181130. lajstromszámú szabadalom • Eljárás peszticid hatóanyagot és gipszet tartalmazó granulátumok szuszpenziós módszerrel történő előállítására
9 181130 10 szétválasztást a DIN 4188 számú szabvány előírásai szerinti szitákkal végeztük, s az egyes frakciókat súlyméréssel határoztuk meg, majd százalékra számoltuk át. A granulátumok gördülékenységét azzal az időtartammal jellemeztük, amely alatt 20 g 5 azonos átlagos szemcseméretű minta meghatározott méretű tölcsérből kifolyóit. A rugókra szerelt, keretben elhelyezett és elektromos úton enyhe rezgésben tartott tölcsér magassága 10 cm, nyílásszöge 40°, kifolyó nyílásának átmérője 6,7 mm volt. ' A koptatószilárdság meghatározását laboratóriumi rázógép segítségével végeztük. 500 ml űrtartalmú üvegedénybe bemértünk 10 g átlagos szemcseméretű granulátumot, 8 órán keresztül rázattuk, majd a DIN 0,2-es szitán elválasztottuk a letöredezett, lekoptatott részecskéket, megmértük mindkét frakció súlyát, s százalékban fejeztük ki azt. A növényvédő-szer granulátumok hatóanyag leadását desztillált vízben (5 g granulátum 1000 ml vízben) in vitro vizsgáltuk 20 °C hőmérsékleten. A kioldódás nyomon követésére húsz napon át naponta 40 ml mintát vettünk, s a kivett térfogatot vízzel pótoltuk. A koncentráció növekedését a minta szerves oldószeres (n-hexan, xilol) extraktumának gázkromatográfiás analízisével követtük a hígítások hatásának korrekcióját figyelembe véve. A gázkromatográfiás meghatározás paraméterei voltak: készülék: detektor: kolonna: megosztó fázis: hordozó gázsebességek: hidrogén: nitrogén: levegő: hőmérsékletek: kolonna: detektor: elpárologtató: fűtési sebesség: injektálás: oldószer: Propachlórnál EPTC-nél Hewlett-Packard 5750 típusú lángionizációs 2 m hosszú, 0,2 mm belső átmérőjű saválló acél 3%-os SE 30 3%-os QF Chromosorb P 70/80 -20 ml/perc 25 ml/perc 260 ml/perc 20 ml/perc 14 ml/perc 520 ml/perc programozott 200-240 °C-ig: 2 perc izoterm 220 °C-on, és 240 °C-on 250 °C 220 °C 10/il-es Hamilton fecskendővel 1-2/il benzol programozott 180—220 °C-ig, 180 °C-on 1 perc és 220 °C-on 1 perc 240 °C 220 °C 30 °C/perc n-hexán A kioldódás a granulátumból jó közelítéssel elsőrendű kinetikai állandó szerint játszódott le, így a hatóanyag Ç koncentrációjának növekedését a t idő 40 függvényében a C = C0[l-e-kot] egyenlettel lehetett leírni, amelyben Co a hatóanyag telítési koncentrációja a vízben a vizsgált hőmérsékleten, kQ a kioldódás elsőrendű sebességi állandója. 50 A kioldódás sebességének jellemzésére a kísérlet adatok számítógéppel végzett feldolgozásával meghatározott azon legvalószínűbb k0 elsőrendű kinetikai állandót használtuk fel, amellyel a kísérleti Ç-J 55 értékpárokból adódó görbét úgy lehetett felvenni, hogy a mért és a számított adatok százalékos eltéréseinek átlaga minimális legyen. A példákban leírt módon előállított granulátu- 60 mok minőségi jellemzői igen jól mutatják a granulátumok előnyös tulajdonságait, azoknak változását az eljárás paramétereinek változtatásával, s ezek egyértelműen bizonyítják a találmány szerinti eljárás előnyeit, hozzájárulását a műszaki haladáshoz. 65 1. példa 10 súlyrész folyékony, technikai EPTC (N,N-di-n-propil-tiokarbaminsav-S-etilészter) hatóanyagot összekeverünk 30 súlyrész légszáraz, őrölt ásványbentonittal, majd 60 súlyrész gipszet adunk hozzá és porkeverőben homogenizáljuk. Utána 50 súlyrész 0,4 súly% metilcellulózt tartalmazó vizes oldattal pasztává keverjük el. A képlékeny pasztát szobahőmérsékleten állandó keverés közben 1000 súlyrész folyékony szilikonolajban adagoljuk, amely 0,1 súlyrész Brij 92 jelű (polioxi-etilén-alliléter; HLB száma: 4,9) emulgeátort tartalmaz. Keverés hatására a paszta szabályos gömböcskékké diszpergálódik, majd megszilárdul. A granulátumot szűréssel elválasztjuk a szilikonolajtól, n-hexánnal mossuk a felületét, majd szobahőmérsékleten szárítjuk. A kapott granulátum jellemzői: térfogatsúlya: koptatószilárdsága : szemcseméret eloszlása: hatóanyag kioldódás sebességi állandója: 0,38 g/ml; kifolyási ideje: 3,8 s/g; 0,30% 0,2-0,6 mm 41,2% 0,6-1,6 mm 58,8% 3,504 • 10'2 • nap'1' 5
