180968. lajstromszámú szabadalom • Eljárás film készítésére sűrűségű etiléntartalmú kopolimerekből
180968 18 A találmány szerinti kopolimerizálási eljárás gyakorlati végrehajtására alkalmas fluidágyas reakciórendszert ábrázolunk a 4. ábrán. Áttérve a 4. ábra ismertetésére, a 10 reaktor a 12 reakciózónából és a 14 sebességcsökkentő zónából áll. s A 12 reakciózónában van a növekvő polimerszemcsék, a már kialakult polimerszemcsék és — kisebb mennyiségben — a katalizátorszemcsék fluidágya, amelyet a kiindulási gázáram és a reaktoron át keringtetett gázáram formájában felhasznált polime-io rizálható és módosító gáz alakú komponensek folyamatos áramlása tart fenn, illetve fluidizál. A gyakorlatban is működő fluidágy fenntartása céljából az ágyon át áramló gáz áramlási sebességének meg kell haladnia a fluidizáláshoz minimálisan szükségest áramlási sebességet és előnyösen a Gmf mintegy 1,5-10-szeresének, különösen előnyösen mintegy 3-6-szorosának kell lennie. A Gmf rövidítés a fluidizáláshoz minimálisan szükséges áramlási sebességre utal. Az utóbbi meghatározását lásd Wen, C. Y. és20 Yu, Y. H. „Mechanics of Fluidization” című munkájában [Chemical Engineering Progress Symposium Series, 62. kötet, 100-111. oldal (1966)]. Rendkívül lényeges, hogy a fluidágy mindig tartalmazzon szemcséket, hogy megelőzhető legyen a 25 helyi „forró foltok” (hot spots) képződése, illetve a szemcsés katalizátornak a fluidágyból való kilépése és a reakciózónában való eloszlása. Induláskor a reakciózónába rendszerint szemcsés polimerrészecskék alapadagját tápláljuk be még a gázáram betáplálásé- 30 nak megindítását megelőzően. Ezek a polimerszemcsék az előállítandó polimerrel azonosak vagy attól eltérőek lehetnek. Ha eltérőek, akkor eltávolítjuk őket a reaktorból az előállítani kívánt polimer szemcséivel alkotott keverék formájában úgynevezett első 35 termékként. Egyes esetekben az előállítani kívánt polimerszemcsékből álló fluidágy képezheti a reakció indításakor a fluidágyat. A fluidágyban felhasználásra kerülő, részben vagy teljesen aktivált impregnált prekurzor kompozíciót, 40 azaz a tulajdonképpeni katalizátort előnyösen a 32 tartályban a tárolt anyaggal szemben kémiailag közömbös gáz, például nitrogén vagy argon párnája alatt tároljuk. A fluidizálást azáltal éljük el, hogy a keringtetett 45 gázt nagy sebességgel vezetjük az ágyhoz, illetve az ágyon át, rendszerint a kiindulási gázelegy áramlási sebességénél mintegy ötvenszer nagyobb sebességgel. A fluidágy tulajdonképpen az ágyon áthaladó gáz mozgásának hatására szabadon örvénylő szemcsék 50 sűrű tömege. Az ágyon bekövetkező nyomásesés egyenlő vagy valamivel nagyobb, mint az ágy tömege osztva keresztmetszeti területével. így a nyomásesés függ a reaktor geometriájától. 55 Az úgynevezett „make-up” gázt, vagyis a reagáltatandó komponenseket tartalmazó és a 18 ponton át bevezetett gázt olyan arányban tápláljuk be a fluidágyba, amilyen arányban távolítjuk el a szemcsés polimerterméket a reaktorból. A make-up gáz össze- go tételét a fluidágy fölött elhelyezett 16 gázelemző elemzési eredményei alapján határozzuk meg, illetve állítjuk be. A gázelemző megállapítja ugyanis a keringtetendő gáz összetételét, és ennek az összetételnek a függvényében állítjuk be a make-up gáz össze- 6j 17 tételét úgy, hogy a reakciózónán belül a gázösszetétel lényegében állandó legyen. A fluidizálás teljessé tétele céljából a keringtetett gázt és kívánt esetben a make-up gáz egy részét a fluidágy alatti 18 ponton át vezetjük be a reaktorba. A reaktorban a 20 gázelosztó lemez van elhelyezve az említett beadagolási pont fölött az ágy fluidizálásának elősegítése céljából. A gázáramnak a fluidágyban reakcióba nem lépő része képezi a keringtetett gázt, amelyet a polimerizációs reakciózónából eltávolítunk, és előnyösen az ágy fölött elhelyezkedő 14 sebességcsökkentő zónába vezetünk. Az utóbbiból a gázáram által elragadott szemcsék vissza tudnak esni a fluidágyba. A szemcsék elválasztását és a fluidágyba való visszajuttatását elősegíthetjük a 22 ciklonnal is, amely képezheti a sebességcsökkentő zóna egy részét vagy pedig a reaktoron kívül lehet elhelyezve (miként ezt például az 1. ábrán ábrázoltuk). Kívánt esetben a keringtetett gázt a 24 szűrőn át vezethetjük, amely úgy van kialakítva, hogy nagy gázáramlási sebességeknél is képes kisméretű szemcséket eltávolítani és így megakadályozni azt, hogy por érintkezzék hőcserélők munkafelületeivel és kompresszor lapátozatával. A keringtetett gázt ezután a 25 kompresszorral komprimáljuk és a 26 hőcserélőbe vezetjük, ahol leadja a reakcióhőt, mielőtt visszatérne a fluidágyba. Ha a reakcióhőt folyamatosan eltávolítjuk, akkor a fluidágy felső részén nem észlelhető figyelemre méltó hőfokgradiens. Az ágy alsó vagy fenékrészén hőfokgradiens fog kialakulni mintegy 150-300 mm-es vastagságban á belépő gáz hőmérséklete és az ágy maradék részének hőmérséklete közötti különbség hatására. Megfigyeléseink szerint a fluidágy úgy hat, hogy az ágy említett alsó részén áthaladó keringtetett gáz hőmérsékletét azonnal az ágy további részének hőmérsékletével egyenlővé teszi, miáltal egyensúlyi állapotban a fluidágy lényegében állandó hőmérsékletű. A keringtetett gázt is tehát visszavezetjük a reaktorba a 18 ponton át, illetve a 20 gázelosztó lemezen át a fluidágyba juttatjuk. A 25 kompresszor elhelyezhető a 26 hőcserélő után is. A 20 gázelosztó lemez fontos szerepet játszik a reaktor működésében. A fluidágy növekvő és már kialakult méretű polimerszemcséket, valamint katalizátorszemcséket tartalmaz. Tekintettel arra, hogy a polimerszemcsék forrók és még reakcióképesek is lehetnek, meg kell akadályozni, hogy leülepedjenek, mert ha megengedjük, illetve lehetővé tesszük egy nyugvó, azaz nem örvénylő tömeg létrejöttét, akkor a benne lévő aktív katalizátor további reakciót és ezáltal a szemcsék összeolvadását vagyis fuzionálását idézheti elő. Ezért fontos az, hogy a keringtetett gázt az ágyon keresztül elég nagy sebességgel áramoltassuk ahhoz, hogy a fluidágy alapjánál is fluid állapot legyen fenntartható. A 20 gázelosztó lemez ezt a célt szolgálja és például egy háló, perforált lemez, nyílásokkal ellátott lemez vagy buboréksapkás lemez formáját öltheti. A lemez elemei mind nyugvóak lehetnek vagy pedig hasznosítható a 3 298 792 9
