180968. lajstromszámú szabadalom • Eljárás film készítésére sűrűségű etiléntartalmú kopolimerekből
i80968 20 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismertetett mozgó típusú lemez is. Függetlenül kialakításától a lemeznek a keringtetett gázt a fluidágy alapjánál lévő szemcséken át kell juttatnia, hogy biztosítani lehessen ezeknek a szemcséknek a fluid állapotát. A lemez további feladata a polimergyanta szemcséiből álló ágy tartása abban az esetben, ha a reaktor nem üzemel. A lemez mozgó részeinek feladata lehet a lemezre vagy a lemezbe jutó polimerszemcsék eltávolítása. Az ismertetett polimerizálási eljárásban láncátadó ágensként hidrogént hasznosíthatunk. A hidrogénnek az etilénre vonatkoztatott mólaránya mintegy 0 és mintegy 2 között változhat. A reakciórendszert alkotó gázáram tartalmazhat továbbá, a katalizátorral és a reaktánsokkal szemben közömbös gázt is. Az aktiváló vegyületet előnyösen a keringtetett gázt szállító rendszerhez adjuk hozzá annak legforróbb pontján. Ezért előnyös a hőcserélő előtt az aktiváló vegyület beadása, például a 27 diszpergáló egységből a 27a vezetéken át. A hidrogénnel együtt Zn[Ra][Rb] általános képletű vegyületek - amely képletben Ra és Rb egymástól eltérő vagy azonos 1—4 szénatomos alifás vagy aromás szénhidrogén csoportot jelentenek — használhatók a találmány szerinti katalizátorok mellett molekulasúlyt szabályozó vagy láncátadó ágensként az előállítandó polimerek folyási számának növelése céljából. A reakciórendszerben lévő 1 mól titánvegyületre vonatkoztatva mintegy 0-50, előnyösen 20—30 mól cinkvegyületet használhatunk. A cinkvegyületet a reaktorba előnyösen egy szénhidrogén oldószerrel alkotott híg (2—10 súly%-os) oldata formájában vagy pedig egy szilárd hígítószerre, például szilícium-dioxidra mintegy 10—50 súly% mennyiségben felitatva juttatható be. Ezek a kompozíciók pirofórosságra hajlamosak. A cinkvegyületet a keringtetett gázt szállító rendszerbe a 27 egységgel szomszédos betápláló egységből juttathatjuk be. Rendkívül lényeges, hogy a fluidágyas reaktort a polimerszemcsék szinterhőmérséklete alatti hőmérsékleten működtessük, mert így biztosítható, hogy szintereződés ne következzék be. Etiléntartalmú kopolimerek előállítása céljából előnyösen mintegy 30—105 °C-on, különösen előnyösen mintegy 75—95 °C-on dolgozunk. Közel 0,91—0,92 sűrűségű polimertermékek előállítása céljából mintegy 75-90 °C-on, míg közel 0,92-0,94 sűrűségű polimertermékek előállítása céljából mintegy 80— -100 °C-on dolgozunk. A fluidágyas reaktort legfeljebb mintegy 70 at nyomáson, előnyösen mintegy 10-25 at nyomáson működtetjük. A nagyobb üzemeltetési nyomások a hőcserét elősegítik, minthogy a nyomásnövekedés növeli a gázok adott térfogategységre jutó hőkapacitását. A részben vagy teljesen aktivált prekurzor kompozíciót a reaktorba a fogyásának megfelelő sebességgel a 30 ponton át injektáljuk be. A 30 pont a 20 gázelosztó lemez fölött van. A katalizátornak a 19 gázelosztó lemez fölötti ponton való betáplálása a találmány egyik fontos jellemzője. Tekintettel arra, hogy a találmány szerinti katalizátor rendkívül aktív, a teljesen aktív katalizátornak a gázelosztó lemez alatti térbe való beinjektálása a polimerizációnak ebben a térben való beindulását és a gázelosztó lemez esetleges eltömődését okozhatja. Ugyanakkor a fluidágyba való injektálás elősegíti a katalizátor egyenletes eloszlását az ágyban, továbbá megakadályozza nagy katalizátorkoncentrációjú helyek és ezáltal forró foltok kialakulását. A részben vagy teljesen aktivált prekurzor kompozíció szállítására vele szemben közömbös gázt, például nitrogént vagy argont használunk. Ugyanakkor ez a gáz szolgál bármely további aktiváló vegyület vagy nem gáz alakú láncátadó ágens bejuttatására a reaktorba, illetve a fluidágyba. A fluidágy képződésének sebességét a katalizátor beadagolásának sebessége határozza meg. A fluidágy termelékenysége így egyszerűen azáltal növelhető, hogy a katalizátor beadagolásának sebességét növeljük. Ugyanakkor természetesen a termelékenység a katalizátor beadagolási sebességének csökkentésével csökkenthető. Tekintettel arra, hogy a katalizátor beadagolási sebességében bekövetkező bármilyen változás megváltoztatja a reakcióhő-képződési sebességét, a keringtetett gáz hőmérsékletét úgy szabályozzuk, hogy kiegyensúlyozzuk a hőfejlődési sebesség változását, így a fluidágyban lényegében állandó hőmérséklet biztosítható. Természetesen mind a fluidágyban, mind a keringtetett gáz hűtését végző rendszerben megfelelő mérő rendszert kell kialakítani ahhoz, hogy a fluidágyban bekövetkező hőmérsékletváltozást észlelni és megfelelő beavatkozással a keringtetett gáz hőmérsékletét ennek megfelelően szabályozni lehessen. Adott üzemeltetési paraméterek mellett a fluidágy magasságát állandó értéken tartjuk úgy, hogy a szemcsés polimertermék képződésének megfelelő sebességgel a fluidágy egy részét mint terméket a reaktorból eltávolítjuk. Tekintettel arra, hogy a hőfejlődési sebesség egyenesen arányos a termék képződési sebességével, állandó gázsebességénél a gázhőmérsékletnek a reaktorban bekövetkező növekedése (vagyis a belépő és a kilépő gáz hőmérséklete közötti különbség) jellemző a szemcsés polimertermék képződésének sebességére. A szemcsés polimerterméket előnyösen folyamatosan a 34 pontnál, a 20 gázelosztó lemeznél vagy ahhoz közel távolítjuk el a gázáram egy részével alkotott diszperzió formájában, majd a gázt lefúvatjuk, mielőtt a részecskék leülepednének, hogy megakadályozzuk a további polimerizációt és szintereződést. A diszpergáló gázt - miként említettük - felhasználhatjuk arra, hogy a terméket egyik reaktorból egy másik reaktorba juttassuk. A szemcsés polimerterméket kényelmesen és előnyösen távolíthatjuk el a 40 szeparációs zónát alkotó 36 és 38 szelepek - amelyek működését egy időtartamkapcsoló szabályozza — megfelelő sorrendben való zárása, illetve nyitása útján. Ha a 38 szelep 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 10
