180911. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátorkészítmény előállítására
11 180911 12 polietilént kapunk, amelynek folyási indexe (MI) 0,21 túlnyomásnál mért folyási indexe (HLMI) pedig 16 [HLMI/MI=76 (ASTM D-1238)] homogenizálás előtt. A 0,82 g katalizátortölteten alapuló hozam 390 g polietilén/g katalizátor,óra. 2. polimerizációs példa Keverővei felszerelt autoklávba beviszünk 0,9 kg izobutánt, majd keverés közben 8,8 atmoszféra nyomáson 10 mól % etilént adagolunk be a folyékony fázisba, beviszünk továbbá 1,59 g 1. példa szerinti hordozós katalizátort, és egy kg oldószerre számítva 0,33 g H2-t valamint annyi trietilbórt, amennyi elegendő a 3,8/1 B/Cr atomarány biztosításához. Az autoklávban levő reakcióelegyet keverés közben 93 C°-ig melegítjük, ekkor a teljes nyomás 30 atmoszféra. A polimerizáció szinte közvetlenül azután megindul, amikor az etilénadagoló rendszerből az etilén a reaktorba érkezik. Egy óra hosszáig tartó polimerizálás után reakciót megszakítjuk oly módon, hogy a reaktor tartalmát egy nyomás csökkentő rendszerbe továbbítjuk Ily módon 439 g polietilént kapunk, amelynek folyási indexe (MI) 0,036 és túlnyomásnál mért folyási indexe (HLMI) 10 (HLMI/MI = 278) homogenizálás előtt. Az 1,59 katalizátortölteten alapuló hozam 275 g polietilén/g katalizátor/óra. 3. polimerizációs példa Keverővei felszerelt autoklávba beviszünk 0,9 kg izobutánt, majd keverés közben 8,8 atmoszféra nyomáson 10 mól % etilént adagolunk be a folyékony fázisba, beviszünk továbbá 2,08 g 1. példa szerinti hordozós katalizátort és 0,33 g hidrogént egy kg oldószerre számítva. Az autoklávban levő reakcióelegyet keverés közben 93 C°-ig melegítjük, ekkor a teljes nyomás 30 atmoszféra. A polimerizáció mintegy 30 perces indulási időszakasz után megindul azt követően, hogy az etilénadagoló rendszerből az etilén a reaktorba megérkezik. Egy óra hosszáig tartó polimerizálás után a reakciót megszakítjuk oly módon, hogy a csökkentő rendszerbe továbbítjuk. Ily módon 443 g polietilént kapunk, amelynek folyási indexe (MI) 0,05, túlnyomásnál mért fcfyási indexe (HLMI) pedig 7,0 (HLMI/MI= 140/homogenizálás előtt. A 2,08 g katalizátortölteten alapuló hozam 212 g polietilén/g katalizátor/óra. 4. polimerizációs példa Keverővei felszerelt autoklávba beviszünk 0,9 kg izobutánt, majd keverés közben 8,8 atmoszféra nyomáson 10 mól % etilént adagolunk be a folyékony fázisba, beviszünk továbbá 1,0 g hidrogént egy kg oldószerre számítva és 0,46 g hordozós katalizátort a II. Katalizátorkészítési mód szerint előállítva, például annyi dibutilfoszforilkróm-vegyületet viszünk fel Polypor szilikagél hordozóra, hogy a krómtartalom 1,02 súly %, a foszfortartalom pedig 0,6 súly % legyen, az egészet azután 899 C°-on 6 óra hoszszat hevítjük, majd annyi triizobutilalumíniumot adunk hozzá, hogy az Al/Cr atomarány 1.4 1 legyen. Az autoklávban levő reakcióelegyet keverés közben 93 C°-ig melegítjük, ekkor az össznyomás 28 atmoszféra. A polimerizáció szinte közvetlenül azután megindul, hogy az etilénadagoló rendszerből az etilén a reaktorba érkezik. Egy óra hosszat tartó polimerizálás után a reakciót megszakítjuk oly módon, hogy a reaktor tartalmát egy nyomáscsökkentő rendszerbe továbbítjuk. Ily módon 298 g polietilént kapunk, amelynek folyási indexe (MI) 1,45, túlnyomásnál mért folyási indexe (HLMI) pedig 75 (HLMI/MI = 52) homogenizálás előtt. A 0,46 g katalizátortölteten alapuló hozam 650 g polietilén/g katalizátor/óra. 5. polimerizációs példa A polimerizálást a 4. polimerizációs példában megadott módszerhez hasonlóan végezzük, de 0,60 g II. Katalizátort használunk triizobutilalumínium nélkül. Az etilén polimerizálását 104 C°-on és 33 atmoszféra össznyomáson végezzük. A polimerizáció azonnal megnidul, a reakciót 1 órás reakcióidő után befejezzük és így 510 g polietilént kapunk, amelynek a folyási indexe 1.5 és túlnyomáson mért folyási indexe 71 homogenizálás előtt. A 0,60 g katalizátortölteten alapuló hozam 850 g polietilén g katalizátor/óra. 6. polimerizációs példa Keverővei felszerelt autoklávba beviszünk 0,9 kg izobutánt, majd keverés közben 8,8 atmoszféra nyomáson 10 mól % etilént adagolunk be a folyékony fázisba, be viszünk továbbá 0,57 g III. Katalizátor-készítési mód szerint előállított hordozós katalizátort és annyi trietilbcrt, amely elegendő ahhoz, hogy a B/Cr atomarány 2,7/1 legyen. Az autoklávban levő reakcióelegyet keverés közben 93 C°-ig melegítjük, ekkor az össznyomás 30 atmoszféra. A polimerizáció szinte közvetlenül azután megindul, hogy az etilénadagoló rendszerből az etilén a reaktorba érkezik. Egy óra hosszat tartó polimerizálás után a reakciót megszakítjuk oly módon, hogy a reaktor tartalmát egy nyomáscsökkentő rendszerbe továbbítjuk. Ily módon 648 g polietilént kapunk, amelynek folyási indexe (MI) 0,1- nél kisebb, túlnyomáson mért folyási indexe (KLMI) pedig 16,7 (ASTM D—1238) homogenizálás előtt. A 0,57 g katalizátortölteten alapuló hozam 1137 g polietilénig katalizátor/óra. 7. polimerizációs példa Keverővei felszerelt autoklávba beviszünk 0,9 kg izobutánt, majd keverés közben 8,8 atmoszféra nyomáson 10 mól % etilént adagolunk be a folyékony fázisba, beviszünk továbbá 0,53 g III. Katalizátor-készítési mód szerint előállított hordozós katalizátort és annyi triizobutP alumíniumot, amely elegendő ahhoz, hogy az Al/Cr arány 1,5 legyen. Az autoklávban levő reakcióelegyet keverés közben 93 C°-íg melegítjük, ekkor az össznyomás 33 atmoszféra. A polimerizáció mintegy 30 perces kezdeti időszak u'án megindul azt követően, hogy az etilénada5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
