180893. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrofil tulajdonságú polimerelegy előállítására
13 180893 14 A ranulátum standard gázmentesítő extruderrel (kétcsigás) állítható elő, amely lehetővé teszi a maradék nedvességvagy oldószertartalom további csökkentését is. Hőstabilitás: 150°C-on 1-2 óra elteltével a viszkozitás kismértékben megnő, 190°C-on egy óra elteltével enyhe térhálósodás következik be, a szín világossárga marad. Magas páratartalom (100%-os relatív légnedvesség) esetén a nedvességabszorbeáló-képesség: a 30: 70 arányú polimerötvözet esetén kb. 5%. Vízben történő forralás esetén egy óra elteltével kb. 10%. Normális körülmények között az anyag stabil, és termőplasztikus. 9. példa Fúvott fólia előállítása (lágyítóval adalékolt polimerötvözetből) SMA-t és PVAc-t 1 : 1 arányban tartalmazó polimerötvözet oldatot állítottunk elő az előzőekben már ismertetett eljárás szerint. A polimerötvözet oldatának Tkr-értéke 120 °C volt. A szárazanyagtartalomhoz képest kb. 10% mennyiségű glicerin-triacetátot adagoltunk az oldathoz még a szárítást megelőzően. Az 5. példa szerinti szárítási művelettel granulákat kaptunk, melyeket a szakmában ismert eljárással fúvott fóliákká dolgoztunk fel. A fólia tulajdonságai: vastagsága 50—60 mikrométer; tiszta; rugalmassági modulusa 2000—3000 kg/cm2; nyúlása 200—250%; végső feszültsége kb. 100 kg/cm2. A polimerötvözetből készült fóliák rugalmassága erősen függ az anyag és/vagy a környezet nedvességtartalmától. A nedvességgel szembeni érzékenység az ismertetett módszerek segítségével, azaz lágyítók, modifikálószerek stb. felhasználásával szabályozható. 10. példa A 9. példához hasonló kivitelezés. A polimerek aránya: 30:70. A polimerhez viszonyítva 5% dibutil-ftalát lágyítót adagoltunk. 11. példa Szálak előállítása (nedves szálképzés) Elkészítettük a polimerötvözet butanonos oldatát, melynek szárazanyagtartalma kb. 40%, viszkozitása pedig 35 000 —40 000 centipoise volt. Ismert eljárásokkal és módszerekkel a polimerötvözet oldatából szálakat képeztünk. A polimerötvözet oldatát szálképző folyadékként nedves állapotban 20 °C-os koaguláltató vízfürdőbe fecskendeztük be. A fonórózsa 15 db 0,05 mm-es átmérőjű nyílást tartalmazott. A befecskendezett oldat monofilamentekből álló, folyamatosan tekercselhető szálakká alakult. A kapott fonat 65% relatív légnedvességben történő kondicionálás után 5—8 dtex-szel (g/10 000 m) rendelkezett, és nedvességtartalma 20 °C-on 2-3% volt (a dtex a fonat vastagságának a mértéke). 12. példa Olvadékból történő szálképzés A 7. példa szerinti granulátumból alkalmas berendezés segítségével olvadékból történő szálképzéssel szálas polimerötvözetet állítottunk elő. A szálak ammóniával vagy szerves aminokkal történő utólagos kezelésével (amelynek során elektrolitikus tulajdonságokat nyernek) ionizálhatok, és ennek eredményeképp a polimerek arányától függően nagyobb vízabszorbeáló-képességet érünk el. A duzzadási kapacitás (A V) ionmentesített vízben 10— 100 g víz/g polimerötvözet tartományban változhat. A polielektrolit formájukban (minthogy poliionok formájában vannak jelen) a szálak ioncserélő tulajdonságokkal rendelkeznek. 13. példa A polimerötvözet 3. példa szerinti 20%-os butanonos oldatához hozzáadtunk a szilárd polimertartalomhoz viszonyítva 10% Chlorfenvinphos [Birlane koncentrátum (Shell)] inszekticidet, ezután a 4. példa 3. vizsgálata szerinti feltételek mellett szárítottuk. A kapott 1,6 kg száraz extrudátumot granuláltuk. A granulák egyrészét porrá őröltük. A granulálhat és a port is védőszerként, pl. termőföld-inszekticidként használtuk fel. A hatóanyag felszabadulásának sebessége a polimerötvözet részleges vagy teljes ionizálásával szabályozható, melyet pl. vízzel, ammóniával vagy más protolitikus anyagokkal végezhetünk el. A felszabadulási sebesség ezenkívül még a felszabadulási felület változtatásával is szabályozható (vo. por és granula). Mint ezt a 2—7. példák is mutatják, a homogén keverés (azaz ötvözés) csak akkor valósítható meg, ha a szárítást a polimerkeverék kritikus szegregációs hőmérséklete (T^) alatt végezzük el. A szilárd keverék homogenitása a keverék hidrogéné való átalakításával határozható meg, ha a szárítást a polimerkeverék kritikus szegregációs hőmérséklete (Tk[) alatt végezzük el. A szilárd keverék homogenitása a keverék hidrogéné való átalakításával határozható meg, melyet vizes ionizálással végzünk el 7,0—7,5 pH-értéken. Az inhomogén keverék nem duzzad. 14. példa Hidrogél előállítása a) A 4. példa (3, 4 vagy 6 pontja) szerint előállított polimerötvözeteket hígított (1%-os ammónia) vagy más bázisok segítségével szilárd hidrogéné alakíthatjuk át. így például 4 g extrudátumot (kb. 4 x 2 x 0,5 cm méretű lemezkék) előzetes 24 órás duzzasztás után 24 órára 1%-os ammónia-oldatba merítettünk be. A duzzasztást ezután semleges vízben folytattuk. A vizet a maximális duzzadás eléréséig mindig utánatöltöttük (végső pH: 7,0—7,5). Stabil hidrogél; semleges vizben a maximális duzzadása eléri az eredeti száraz súly 25—30-szorosát; a hidrogél víztartalma kb. 96—97% (30: 70 arányú polimerötvözet). b) Poliötvözetet állítunk elő a következő módon: Elkészítettünk egy (a) és (b) komponensekből áUó keveréket. (a) komponensként az 1. példa szerinti SMA kopolimer butanonos oldatait alkalmaztuk, melyeket részlegesen protoUzáltunk, és Tkr értékeik 100 °C alatt voltak. A (b) komponensként (teljes mennyisége kb. 20%) poli(vinil-acetát) PVAc, M70, Hoechst), cellulóz-triacetát (Tenite I, Eastman and Kodak), cellulóz-aceto-butirát (Tenite II, Eastman and Kodak), poli(etil-akrilát) (PEtAcr, laboratóriumban szinte-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 I
