180893. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrofil tulajdonságú polimerelegy előállítására
15 180893 16 tízált) és poli(metil-metakrilát) (PMMA, Plexiglas, Rohm/ Haas and Lucite, Dupont) butanonnal készült oldatait használtuk. A 3. ábrán a protolizált komponenst SMAp-vel jelöltük (p-protolizált). A szilárd polimerötvözeteket a megfelelő polimerkeverék oldatából 70—80 °C-on végzett szárítással 5 állítottuk elő. Az összes szilárd minta tiszta volt, és nem következett be szegregáció. Ezekből a szilárd polimerötvözet mintákból (kb. 0,5 mm vastag filmek) hidrogéleket állítottunk elő a 14. példa a) pontjában ismertetett eljárással. A komponensek arányának (a/b) függvényében mértük az 10 egyensúlyi vízfelvételt vagy a 7,0—7,5pH-értékű vízben való duzzadás mértékét (A V). Az eredményeket a 3. ábra szemlélteti. A térfogatnövekedés (A V) éppúgy az a/b arány, mint az egész molekulaszerkezet — főleg a (b) komponens fizikai- 15 kémiai tulajdonságainak — függvénye. Világosan megmutatkozik, hogy a hidrofilitás főleg a különböző polimerötvözetek nedvességabszorbeáló kapacitása a polimerötvözetbe való több vagy kevesebb (a) komponens bekeverésével szabályozható. 20 15. példa v. ii Az 1. példában leírtakkal megegyező módon jártunk el 25 azzal az eltéréssel, hogy (a) komponensként poli-metil-vinil- iV- ' -éter (moleinsavanhidrid kopolimert használunk, (b) komponensként pedig cellulóz-aceto-butirátot (Tenit II, Eastman és Kodak) és poli-vinil-acetátot (M 70, Hoechst) használtunk. 30 A kopolimert a tiszta anhidrid forma kialakítása érdekében 5 órán keresztül 130—140 °C-on szárítottuk. A szárított kopolimert vízmentes metil-etil-ketonban oldva, 20%-os oldatot készítettünk. Az így kapott (a) komponens oldatot a cellulóz-aceto-butirát 203-os metil-etil-ketonos oldatával ke- 35 verjük. A kritikus szegregációs hőmérséklet (T ^ : 5—10 °C. A kopolimert 1-2% víz hozzáadásával hidrolizáljuk, 20°C körüli hőmérsékleten. Egy hét állás után a T = 50—60 °C, 14 nap állás után T > 100 °C. .. Kr 40 Ugyanezt a tesztet elvégeztük úgy is, hogy (a) komponensként polí-metil-vinil-éter [maleinsavanhidridet, (b) komponensként poli-vinil-acetátot használtunk, mindkettőt 20%-os metil-etil-ketonos oldatban. A komponens-arány=50-50 érték volt. TRr = 70°C, amely 1 hetes 2%-nyi vízzel történő 45 kezelés után (20 °C-on) megemelkedik 120—130 °C-ra. A kritikus szegregációs hőmérséklet ± 50—60 °C-os változása a részleges hidrolízis eredménye. pH=7 értéken történő duzzasztással stabil hidrogél nyerhető. 16. példa Részleges hidrolízis propanollal Az 1. példában kapott 20%-os kopolimer-oldat 100 gjához 3,3 g propanolt adtunk és 70 °C-on melegítettük. 10, 14, 18 és 22 óra eltelte után az oldatok egy-egy részletét lehűtöttük, poli-vinil-acetát 20%-os oldatával összekevertük, ilyen módon 50-50 arányú polimert kaptunk. A 2. példában leírt módon a TKr-értékét meghatároztuk, amelyek sorrendben 47 °C, 54 °C, 65 °C és 79 °C-nak adódtak. 17. példa Részleges hidrolízis dekanollal Mindenben a 16. példában leírtak szerint jártunk el, azzal az eltéréssel, hogy propanol helyett 8,5 g dekanolt használtunk. A megállapított TRr-értékek sorrendben 53 °C, 65 °C, 81 °C, és 99 °C-nak adódtak. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás hidrofil tulajdonságú, homogén, termoplasztikus műveletek során is stabil polimerelegy előállítására (a) komponensként egy vagy több legalább 104 molekulasúlyú vinilcsoport tartalmú monomerből és maleinsavanhidridből álló kopolimer és (b) komponensként észtercsoportokat tartalmazó polimer felhasználásával, azzal jellemezve, hogy az (a) komponenst 0,5—2,0 súlyszázalék mennyiségű protolizáló szerrel, előnyösen vízzel vagy alkohollal, a (b) komponens hozzáadását megelőzően vagy azt követően részlegesen protolizáljuk 40—95 °C közötti hőmérsékleten majd a (b) komponenssel szerves oldószer jelenlétében összekeverjük, és adott esetben további ismert adalékkomponenst, előnyösen inszekticid, fungicid vagy herbicid hatású komponenst adunk az elegyhez, majd az oldószert eltávolítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oldószer eltávolítását 100 °C és 200 °C közötti hőmérsékleten, zárt rendszerben 10- 500 Hgmm nyomáson végeztük. 3. Az 1-2. igénypontok bármelyike eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy (a) komponensként sztirol maleinsavanhidrid-kopolimert (b) komponensként poli-vinil -acetátot, cellulózésztereket, poli-akrilátot vagy polimetakrilátot használunk, adalékkomponensként habosítószert, töltelékanyagot, előnyösen kormot, krétát vagy szálakat használunk. 4 db rajz A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 84.5127.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkö István igazgató
