180893. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrofil tulajdonságú polimerelegy előállítására
11 180893 12 A 3. példa szerint mindenféle polimerarány gyorsan előállítható. A szárítás: Ipari szárítóberendezés (Luwa Filmtruder) segítségével 1000 kg 3. példa szerinti polimerötvözetet szárítottunk meg. Ezt megelőzően 2 kg sztearilalkoholt (belső, nem kiváló nedvesítőszer; C18H37OH) kevertünk az oldatba abból a célból, hogy javítsuk a szilárd ötvözet feldolgozhatóságát. Természetesen másfajta szárítóberendezések is alkalmasak. Kívánt esetben a polimerötvözet oldatához szárítás előtt számos más anyag is hozzáadható: például lágyítók, nedvesítőszerek, stabilizátorok, modifikálok, biológiailag aktív anyagok, festékek és színezékek, töltőanyagok stb. A 4. példában például egy zsíralkoholt, azaz sztearilalkoholt (nedvesítőszer) adalékoltunk a száraz polimerötvözet extrudálási tulajdonságainak javítására. 4. példa A 3. példában említett Luwa Filmtruder szárítóberendezést alkalmazva az alábbi szárítási vizsgálatokat végeztük el: Vizsgálat sor száma Beadagolás (kg/óra) Falhőmérséklet re) Vákuum (Hgmm) Hozam szilird polimerötvözet/óra) Külső í 75 kb. 160 300 17 zavaros 2 60 kb. 160 400 14 enyhén zavaros 3 60 kb. 180 400 15 tiszta 4 50 kb. 180 500 12 tiszta 5 75 kb. 180 200 18 enyhén zavaros Az extrudátum szilárd anyag tartalma 98%, az eredeti Tfcr-e pedig kb. 100 °C volt. Miután a 3. példa szerinti gyantakeverék 1000 kg-jához 1% vizet adtunk, a keveréket 2 órán át kevertük 70—80 °C-on. Ennek eredményeképp a kritikus hőmérséklet (T ) 140 °C fölé emelkedett. Vizsgálat sorszáma Beadagolás (kg/óra) Falhőmérséklet CQ Vákuum (Hgmm) Hozam IL polimerötvözet/óra) Külső 6 75 kb. 160 300 16 tiszta (optiműm) 7 60 kb. 190 200 15 enyhén (túl sok) zavaros (Vs(szárítást mét túl esik) sokáig végeztük) Ezek a példák világosan jelzik, hogy tiszta homogén polimerötvözetet csak meghatározott feltételek biztosítása esetén kapunk. 5. példa Saját laboratóriumunkban kifejlesztett zárt hengeres szárítóban (melynek kapacitása jóval kisebb) is elvégeztünk egy szárítási kísérletet, melyben a 3. példa szerinti polimerötvözet oldatából indultunk ki. A berendezés vízszintes felépítése: két csigamenetes henger. Beadagolás: kb. 7 kg/óra (20%-os oldat); falhőmérséklet: 140—150 °C; vákuum: 300—400 Hgmm; hozam: kb. 1,5 kg polimerötvözet/óra; külső: enyhén zavaros. A kapott polimerötvözet kb. 98—99 szilárd anyag tartalmú folytonos extrudátum volt 0,5—1% maradék nedvességtartalommal. Lehűtés után az extrudátum közvetlenül granulálható. 6. példa Vizsgálat 80 °C-os kritikus szegregációs hőmérsékletű polimerötvözet oldatával Az 5. példában használt szárítóberendezésben egy polimerötvözet oldatot helyeztünk, melyet az 1. példa szerinti kopolimer oldatból és M70 poli(vinil-acetát)ból állítottunk össze 30:70 arányban. A szárítást a 4. példa 5. vizsgálatának megfelelő feltételek mellett végeztük el. A kapott extrudátum teljesen fehér, opálos és heterogén volt (a polimerkomponensek fázis-szegregációja következett be). A tiszta extrudátumokkal ellentétben a 6. példa extrudátumai nem rendelkeznek duzzadóképességgel. 7. példa A T, -nek szárítás alatt bekövetkező növekedését kr bemutató vizsgálat (homogén és tiszta végtermék) Az 1. példa szerinti kopolimer oldathoz 2% vizet adtunk, és a keveréket 8 órán át 80 °C-on tartottuk. A T, értéke kr ekkor kb. 90 °C volt. Ezután az oldatot összekevertük poli(vinil-acetát) és metil-etil-keton 50: 50 arányú keverékével. A szárítást az 5. példa szerinti szárítóberendezéssel végeztük el a következő feltételek mellett:, beadagolás: 5 kg/óra; hőmérséklet: 150 'C; vákuum: 400 Hgmm; hozam: 1 kg/óra; külső: színtelen vagy világossárga, tiszta. 8. példa A 3. példa szerinti eljárással előállított szilárd polimerötvözetek tulajdonságai: sűrűség: 1,2—1,3 g/cm3; rugalmassági modulus a keverékaránytól és a nedvességtartalomtól függően: 2000—10 000 kg/cm2 (a viszkózustól a keményig). 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
