180881. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vér és fehérjék frakcionálására használható, aggregált polieleaktrolitok előállítására
13 180881 14 Megvizsgáljuk az aggregálásnál alkalmazott idő és keverési sebesség hatását a végső forró szuszpenzió szűrhetőségére. összehasonlító vizsgálatokat végzünk az 1 : példa eljárást 12. példa használva, az aggregálási idő és keverési sebesség változtatásával. A termékeket az 1. példa módszerével szabad aminformában állítjuk elő. Az eredmények a következő táblázatban láthatók, a 8. példában előállított nemaggregált termék- 5 kel összehasonlítva: Aggregálási változat Szuszpendáláshoz használt oldószer Termék-szuszpenzió Termék eredete Idő Hőmérséklet Keverés; sebesség szűrési ideje 100 *C-on, perc •c ford/min perc 8. példa 0 _ 200 xilol 30—60 1. példa Változat 60 136—138 150 xilol 5-nél kevesebb Változat 60 136—138 — 200 xilol 5-nél kevesebb Változat 60 136—138 230 xilol 5-nél kevesebb Változat 10 136—138 250 xilol 5-nél kevesebb Változat 7 óra 139 200 xilol 5-nél kevesebb Változat 10 132—134 200 xilol/benzol 95: 3* 5-nél kevesebb * Ezzel az oldószer-összetétellel a visszafolyási hőmérséklet 132—134 °C-on tartható. 13. példa Az aggregálásnál alkalmazandó oldósz még alaposabb jellemzése céljából az EA kisérletsort hajtunk végre az oldószer, a mány és a keverési sebesség változtatásá szerint a keverési sebesség 150—400 ford/n csak a képződött aggregátum méretét be sabb az oldószer természete és az aggregál hőmérséklettartomány. E példában 1 literes lombikot használur oldószert és 50 g EMA-t töltünk. Külör hőmérsékleteken 200ml-es alikvotokat ve penzióból és ampullákba töltjük. Lehűlés kát rázzuk és az alkalmazott oldószerben s jük a polimer ülepedési sebességét min képződés indikátorát. Az eredmények a k 25 , r Oldószer er es homerseklet 4A-nversanvagon Aggregálás körülményei Ülepedési idő perc Hőmérséklet •c Idő óra : perc [íőmérséklettarto- Benzol va\. Vizsgálataink /r . OA „„ 6 , , „„ (forráspont 80 C) iin tartományban 30 blyásolja. Fonto-24 79 80 80 0:00 0:00 t : 00 2:00 45 felett* 45 felett* 45 felett* 45 felett* ' ■“ Dioxán ik, melybe 700 ml 35 (forrásPont 102'Q böző időkben és iziipk li-i a «711C7-23 100 102 102 Q : 00 0:00 1 :00 3:00 15 felett* 15 felett* 15 felett* 15 felett* után az ampullá- , ,,, , topperórával mér- Mcmoklor-benzol az aggregátum- 40 (forrasPont 132 C> övetkezők: 23 130 131 131 131 131 0:00 0:00 0: 15 0 : 30 1 :00 2:00 23 perc 23 perc 4 perc, 26 mp 3 perc, 25 mp 2 perc, 40 mp 2 perc, 36 mp Oldószer Aggregálás körülményei 45 Al O-Diklór-benzol l/lepedesi idő _ , , TM perc (forráspont 180 C) 24 140 140 140 145 0:00 0:00 0: 15 1 :00 2:00 23 perc 23 perc 5 perc 3 perc, 30 mp 3 perc, 30 mp Hőmérséklet °C Idő óra : perc Xilol (forráspont 139) 130 130 130 134 134 134 138 139 139 139 0 0: 15 0:40 ' 0 0:10 0:25 0:01 0:05 0: 10 0:60 15 percnél több 10 6—7 Etil-benzol 6 (forráspont 136 °C) 4 3 55 2,5—3 23 134 134 134 134 0:00 0:00 0: 15 1 :00 2:00 45 perc 29 perc 5 perc, 30 mp 3 perc, 30 mp 3 perc 2—2,5 2 Kumol 1,5 (forráspont 152 °C) 24 140 140 140 145 t nem foly s) 0:00 0:00 0:15 f : 00 0:00 !í:- : tatjuk a fel 29 perc 29 perc 2 perc, 30 mp 2 perc, 15 mp 1 perc, 38 mp tüntetett idő után. Toluol (forráspont 111 °C) 24 108 110 110 110 0:00 0:00 1 :00 2:00 6:00 60 60 felett* 60 felett* 45 felett* 45 felett* „ . ... ,, . , * Azulepedesipróba 45 felett* ,, -------------------- 65 13. példa (folytata 7
