180825. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szekunder anyagcseretermékek kinyerésére présextrakcióval növényi anyagokból
5 180825 6 tén a préslevekböl a víznél kisebb fajsúlyú fázist 3000 g vagy ennél nagyobb gyorsulás mellett szeparáljuk és az elválasztott fázist szerves oldószerrel extraháljuk, majd a szerves oldószer lepárlása után a lipofil növényi komponenst kinyerjük; 16. a nedvesítés és újranedvesítés közötti időszakot 2—5 percre szabályozzuk; 17. az egyes dezintegrálási és préselési műveletekben a pH -értéket beállítjuk vagy a műveleteket stabilizálószer jelenlétében végezzük. A találmány szerinti eljárással lehetővé válik a kinyerési hatásfok javítása a szekunder anyagcseretermékek vonatkozásában 90% feletti értékre. Felismerésünk szerint a dezintegrálási-aprítási-préselési műveletek sorbakapcsolt rendszere a technológiai folyamatba bevitt extrakciós folyadékmennyiség meglepően nagy csökkentésére alkalmas és a diffúziós folyamatot szokásosan meghatározó koncentrációkülönbségek fenntartása nem szabja meg a kinyerési folyamat sebességét. A kilúgzási hatásfok a diffúziós extrakcióhoz képest megnövelhető a szekunder anyagcseretermékekre számítva. E felismerés hasznosításával és a kapott extrakciós folyadék találmány szerinti bepárlásával válik lehetővé a szekunder anyagcseretermékek gazdaságos kinyerése. Fontos felismerésünk az is, hogy a kiindulási növényi anyag aprítását, dezintegrálását, illetve masztikálását a növényi anyag préselésénél kapott préslé jelenlétében célszerű elvégezni. A préslé visszavezetése elősegíti a sejtek közé ágyazott szekunder anyagcseretermékek kinyerését, a kilúgzó folyadékok behatolását megkönnyíti, ezzel elkerülhető a kilúgzó folyadék térfogatának növelése, ami másfelől lehetővé teszi a kinyerni kívánt termékek koncentrációjának növelését a folyadékfázisban. A koncentráció növelése előnyös a folyamat energiamérlege és az elbomlási veszély kiküszöbölése szempontjából. A találmány szerinti eljárásban a növényi anyag dezintegrálását legalább egyszer és legfeljebb háromszor végezzük. A második és harmadik dezintegrálás pótolható a növényi anyag lúgzásával vagy masztikálással. Az első dezintegrálási műveletből kapott pépet a kívánt pH-értéken és körülbelül 30—35 °C hőmérsékleten vezetjük a következő műveletbe. A második dezintegrálási műveletben az első préselés eredményeként kapott préslé egy részét, a harmadik préselési műveletben pedig a végprésből nyert préslevet alkalmazzuk az őrlemény nedvesítésére. Az első présműveletben a kiindulási nyersanyag térfogatát a kiindulási mennyiség 40—60 súly%-ára csökkentjük, a következő présműveletben ellenáramú elvet alkalmazva a csökkent mennyiségű első préselésből kapott présmaradékot az utána következő préselési műveletekből vagy a végprésből nyert folyadékkal dezintegráljuk vagy masztikáljuk és préseljük. ' A préselési műveletben az anyag finom őrleményét vékony rétegben 10 atmoszféránál kisebb nyomáson felmelegedés nélkül préseljük. A végső préselési műveletben nagynyomású préseket alkalmazunk, itt a kipréselendő anyag már felmelegedhet, mert ennek a préselési műveletnek fontossága elsősorban az extrakció szempontjából inert szilárd fázis minél teljesebb mértékű víztelenítése, előnyösen 55—65 súly% szárazanyagtartalomra. Mint arra már utaltunk, a préselési műveletek között vagy magában a préselési műveletekben a 30—60 súly% szárazanyagtartalomra kipréselt massza újranedvesítése szükséges. Az újranedvesítés lényegesen elősegíti a kis mennyiségű beltartalmi anyagok minél teljesebb mértékű kinyerését. A szekunder anyagcseretermékek kioldódása a tiszta vízben, illetve az anyag szempontjából kis koncentrációjú préslevekben rendkívül gyors, és az oldatok eltávolítása mechanikai behatásra szintén gyors és előnyösen végrehajtható, technológiailag egyszerű művelet. A préselési műveletek időtartama 2 —5 perc, a prés-extrakciós művelet ennek folytán 10—25 perc leforgása alatt befejezhető, ez az időtartam pedig csak töredéke a diffúziós extrakciós műveletben szükséges retenciós időnek. A prés-extrakcióból kinyert levet - amelynek mennyisége a nyersanyagra számítva 1,0—1,2-szeres, beleértve azt a mennyiséget is, ami a végprésből származik — ismert módon tisztítjuk, illetve derítjük. A kivált, szennyezésnek tekintett anyagokat, centrifugálással vagy szűréssel eltávolítjuk. Szükséges esetben a présextrakcióból kinyert lében levő pektineket elbontjuk, ennek eredményeként a préslé bepárlását nagyobb töménységig végezhetjük. A kinyert extrakciós lé töményítését több fokozatú vákuumsűrítőben hajtjuk végre, amelyben a bepárlandó anyag a tapasztalat szerint csak nagyon rövid ideig tartózkodhat. A vákuumsűrítőkben a levet nem recirkuláltatjuk, így a bepárlandó anyagot az egyes bepárlótesteken csak egyszer vezetjük át (single pass elv). A bepárlás találmány szerinti kivitelezésével elkerülhető, hogy a kinyerni kívánt hatóanyagok hő hatására elbomoljanak vagy irreverzibilis változást szenvedjenek. Mint arra már utaltunk a hatóanyagok hőbomlása kinetikusán elsőrendű reakció, vagyis a hőbomlás az idő függvényében exponenciálisan növekszik. Nagy mennyiségű víz eltávolítása a hatóanyag mellől rendkívül energiaigényes és a víz eltávolítása hosszú időt vesz igénybe, akkor még alacsonyabb hőmérsékleten is nagy veszteség lép fel. Pektintartalmú présléből 30—35 súly%, pektinbontott présléből 55—60 súly% szárazanyagtartalmú sűrítményt készítünk a vákuumbepárlóban. A sűrítmény továbbfeldolgozás nélkül végtermékként értékesíthető, bizonyos alkalmazási területeken azonban további víztelenítés is szükséges. A sűrítményt ilyen esetben közvetlenül légköri nyomáson vagy vákuumban működő szárítóberendezésbe adagoljuk, ahol 10—15súly% maradékvíztartalomig víztelenítjük. A még meieg 60—90 °C hőmérsékletű sűrítményt lehűtjük és tároljuk vagy oldószerrel extraháljuk. Adott esetben további szárítást is végezhetünk. A következő kiviteli példákban a találmány szerinti eljárás részleteit közelebbről ismertetjük: 1. példa A céklarépa (Beta vulg. var. cycla) vörösszínü festékanyagának kinyerésére 100 kg nyersanyagból indulunk ki. Az első dezintegrálási műveletet a második présléből visszavezetett 42 kg préslé (2 kg szárazanyagtartalom) jelenlétében végezzük. A présextrakciós berendezés 3 dezintegrátorból, 3 kisnyomású és 1 végprésből áll. A kisnyomású prések 10 atm alatti nyomáson dolgoznak. A dezintegrátorokban a növényi nyersanyagot kellő finomságig aprítjuk. Az első dezintegrálási műveletből távozó 142 kg folyamatanyagot (szárazanyagtartalma 22 kg) préseljük. 105 kg préslét kapunk, amelynek 7 kg szárazanyagtartalma van. Az első présléből a festékanyag körülbelül 90 %-a kinyerhető, a kinyerést a következőkben még tovább részletezzük. Az első préselésnél kapott 37 kg présmaradékot a második dezintegrátorba vezetjük, ahol a harmadik préselési és végprésműveletből kapott 29,5 kg, illetve 13,0 kg (szárazanyagtartalmuk összesen 1,5 kg) préslé jelenlétében dezintegráljuk. A második dezin-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
