180334. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,1'- bifenil- 2-il-alkilamin-származékok előállítására

180.334-Il -butil-ammónium-klorIdőt kapunk. Olvadáspontx 143 - 145°0. Elemzési eredmény képletre»

Számított» C « 68,26 %\ H a 7*75 %! N » 3,98 Mért * C = 68,03 %í H = 7,98 %\ N ■ 3,92 %. .

19.-23. példák

A következő amin-savaddioiós sókat a 18. példában leirt eljárás szerint állítjuk elő.

N,N-dii z opr opil-4-hidr oxi-4- //5-fluor-1,1*-bifen il/-2-il/ -butil-ammónium-klorid, olvadáspont» 153 - 155°0«r------——..

Elemzési eredmény ^22^32^^^ képletre »

Számított: C = 69,55 %\ H « 8,22 %; N = 3,69 %\

Mérts C = 69,34 %\ H = 8,19 %i N * 3,61 %.

N-izopropil-4-hidroxi-^i—metil-í1—/l.l,-bifenil-2-il/-butH;-ammónium-klorid, olvadáspont: 185 - 186ô0.

Elemzési eredmény CgQÍLjQClN'O képletre:

Számított: 0 = 71,94 %\ H « 8,45 %\ N = 4,19 %\

Mért: 0 = 71,84 %; H a 8,48 %; N « 4,02 %*

N- i z opr opi 1-4-me t i 1-4-/1,1 f-b if en i 1.-2- i l/-b uti1-ammón i um-* -klórid, olvadáspont* 182 - 183°C.

Elemzési eredmény CgQH^gOlNO képletre:

Számított* C * 75,56 %; H « 8,88 %\ IT = 4,41 %\

Mért* 0 « 75,83 %\ H = 8,57 %i ÏT « 4,20 %.

IT ,N-di i z opr opi 1-4-hi dr oxi-4-/l, 1 » - b i f en i 1-2- i l/-b ut i 1- -ammóniüm-klorid, olvadáspont* 172 - 174°C.

Elemz és i er edmény r e

Számított: 0 = 73,00 %\ H = 8,91 %; F = 3,87 %;

Mért: C = 72,80 %\ H = 8,61 %t N - 3,93 %•

F-i zopr opi1-N-me 111-4-hidr oxi-4-/1,1*-b i fen il-2-il/-b ut íl-ammónium-klor id, olvadáspont;» 130 - 133°C«

Elemzési eredmény 020^28^^^ képletre:

Számított: 0 = 71,94 %\ II = 8,45 55i N = 4,19 %} Mért: 0 = 72,08 %; H a 8,22 %\ IT = 3,92 %.

24. példa

N,lT-Dimetil-3~hidroxi-3-/l,l,-bifenil-2-il/-propilamin

100 ml etanolban 7,6 g paraformaldehidet, 9,7 g dimetil-amnónium-kloridot és egy csepp tömény sósavat tartalmazó oldatban 10,1 g 2-acetil-l,l*-bifenilt keverés és visszafolyatás közben 16 óra hosszat melegítünk. A reakcióelegyet ezután szobahőmérsékletre hütjük és az oldószert ledesztilláljuk. A képződött maradékot etanol és dietil-éter elegyből átkristályosítva 3,6 g N,IT-dimetil~3-oxo-3-/l,l*-difenil-2-il/-propil-ammónir um-kloridot kapunk. Olvadáspont: 130 - 131°0.

Keverés közben N,IT-dimetil-3-oxo-3-/l,l*-bifenil-2-il/-propil-amin és 300 ml metanol 0°C hőmérsékletre hütött oldatán hoz részletekben, 30 perc alatt 1,9 g nátrium-bór-hidridet adagolunk. A redukálószer beadagolása után a reakcióelegyet szobahőmérsékletre melegítjük és 16 óra hosszat keverjük, majd visz-r szafolyatás hőmérsékletére melegítjük és további 3 óra hosszat

15