180334. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,1'- bifenil- 2-il-alkilamin-származékok előállítására
180.334 keverjük. A reakcióéi et 25°6 hőmérsékletre hütjük és csökkentett nyomán on a z árokra bepároljuk. A képződött szilárd mára-* dákot ' kolly-B ol tőszerből át kr is tályos itva 1,5 g ITfN-dimetil-5-liMr oxi-5-/l,l,-b1 ion i 1-2-1 l/-propil-amint kapunk. Olvadáspont: 80 - U2°C. Elemzési eredmény C-^^I^iNO képletre: ÍJ zárni t ott : C = 79,% ió; II = 8,29 %i H = 5,49 %\ Mért * C = 80,25 %î II = Ö,á9 %\ lí = 5,22 25« példa N,N-Bimetil-4-ci.ano-4-/l,l*--bif enil-2-il/-butil-amin Keverés közben 5,5 g nátrium-amid és 250 ml szárított toluol oldatához 30 pero alatt 200 ni toluolban oldott 16,7 g /1,1’-bifenil-2-il/-acetonitrilt csepegtetünk. A nitrll beadagolása után a reakcióelegyet vi9szafolyatás hőmérsékletére melegítjük és 3 ára hosszat keverjük. A reakcióelegyet ezután szobahőmérsékletre hütjük, és keverés közben 1 óra alatt 200 ml szárított toluolban oldott 17,4 g N,IT-dimetil-3-klór-propil-amint csepegtetünk hozzá. Az adagolás befejezése után a reakcióelegyet 16 óra hosszat visszafolyatás hőmérsékletén keverjük. A reakcióelegyet ezután szobahőmérsékletre hütjük, és 500 ml jeges vízre öntjük. A vizes elegyből a terméket dietil-éterbe extraháljuk, majd az éteres extraktumokat egyesítjük, vízzel mossuk és ezután többször 6 N sósavval extraháljuk. Az egyesített savas extraktumokat friss áietil-éterrel mossuk és ezután 10 /ó— os nátrium-hidroxid-oldattal raeglugos it juk. Az alkálikus oldatot újból dietil-éterrel extraháljuk, majd az egyesített éteres extraktumokat vízzel mossuk és szárítjuk. Az oldószer vákuumban történő ledesztillálásával és a maradék desztillálásával 11,3 g N,N-dimetil-4-ciano-4-/l,l’-bifenll-2-il/-butil-amint kapunk. Forráspont: 157 - 162°C/0,65 x 10-3 bar. Elemzési eredmény C]_gK22^2 Számított: 0 = 81,97 %\ H = 7,97 %J N = 10.06 %\ Mért: 0 = 81,74 %; H = 7,71 %; N = 9,89 %• 26.-27* példák A 25. példában leirt eljárás szerint a következő ciano-aralkil-amlnokat állítjuk elő: N,N-diizopropil-4-olano-4-/l,l,-bifenil-2-il/-butil-amin, forráspont: 75 - 185°C/0,4 x 10“3 bar; M+ = 334. N-benzil-N-izopropil-4-ciano-4-/l,l*-blfenil-2-il/-butil-arnin; forráspont: 195 - 204°G/0,i3x 10-3 bar; M+ = 382. 28. példa N,N-Dimetil-4-amino-karbonil-4-/l,l*-bifenil-2-il/-butil-amin 2,4 g N,IT-dlmet 11-4-cián0-4-/1,1*-bifen 11-2-1 l/-búti 1-amlnt 20 ml tömény kénsavat és 5 nil vizet tartalmazó kénsavban oldunk és az oldatot vízfürdőn 4 óra hosszat melegítjük. A reafccióelegyet ezután 5°0 hőmérsékletre hütjük és 10 %-os nátrium-' hldroxíd-oldat hozzáadásával meglugositjuk. A vizes alkálikus oldatot többször dietil-éterrel extraháljuk, majd az egyesített 16
