180290. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán tisztítására
180.290 zéseket eltávolítsák. A frakcionáló oszlopról elvezetett tisztított 1,.2-diklór-etán visszavezethető e piroliziakemencébe. A pirolizia frakcíonáló szakaszából a klórozó reaktorba bevezetett diklóretánáram gyakran tartalmaz kisebb, de azért jelent ős mennyiségű klóroprént? emellett egyéb 4 szénatomos klórozott szénhidrogént is. így például klóroprén-tartalma 0,01-0,3 mól'í lehet. Az eljárás során a kloroprén tovább polimer iz ál ódhat, ezáltal az oszlopot és/vagy az azzal összekapcsolt vezetéket eltömi. A hivatkozott német szövetségi köztársaságbell közrebocsátásig irat szerint az előbb említett polimerizáció megelőzése céljából a visszavezetett diklór-etán anyagáramot eloklórozásnak vetik alá, hogy a kloroprén klórozása még azelőtt végbemenjen, mielőtt a visszavezetett anyagáramot a klórozási főszakaszban alkalmazott reaktorrendszerbe bevezetik. Az előklórozás során a kloroprén magasabb forráspontu klórozott vegyületekké alakul át, amelyek már nem polimerizálódnak és vagy a főklórozó reaktorral összekapcsolt frakcionáló oszlopból /a hivatkozott német szövetségi köztársaság-beli közrebocsátásl irat 19 vezetékén keresztül, amely a frakcionáló oszlop aljához kapcsolódik/ vagy magának a klórozási reaktornak az alsó részéből /a 33 vezetéken keresztül/ vezethetők el. Az 1 266 676 számú nagy-britaoniái szabadalmi leirás eljárást ismertet kloroprénnek az 1,2-diklóretántól történő elválasztására többlépéses reakció során, mely szerint az etilén először diklór-etánná klórozzák, a diklór-etánból krakkolással vinil-kloridot állítanak elő és a krakkóit diklór-etánt a klórozó reaktorba vezetik vissza. A kloroprént úgy távolitják el a diklór-etánból /a berendezés eldugulásának megelőzése céljából/, hogy azt vas/III/-klorid jelenlétében klórozzak, igy a diklóretánhoz képest magasabb forráspontu terméket kapnak, amely a diklór-etán mellől könnyen elválasztható. A kloroprén klórozására az. 1 266 676 számú nagybritanniai szabadalmi leirás szerint három módszert javasolnak: a/ a kloroprént tartalmazó diklór-etánt a főklórozó reaktorba vezetik be, ahol a kloroprént klórral vas/III/- klorid jelenlétében az etilénnek diklor-etánná történő klórozásával egyidejűleg klórozzák; b/ az alacsony forráspontu komponensek desztillálására használt oszlop fejrészén legalább az egyikkloroprént tartalmazó frakciót magasabb forráspontu vegyületekké alakítják át klórozással és a klórozott fejterméket visszavezetik az oszlopba, a magasabb forráspontu vegyületeket a berendezés alján eltavolitnak és az oszlopnak a magas forráspontu komponensek frakcionálására alkalmas részébe vezetik; c/ az alacsony forráspontu komponensek desztillálására használt oszlopban a fejterméket klórozzák és a klórozott fejterméket visszavezetik az oszlopba, mig a diklór-etánt mellékáram formájában eltávolítják az oszlopból. A főklórozó reaktort 50 °C körüli hőmérsékleten üzemeltetik. Azt találtuk, hogy ha 85 °0 feletti hőmérsékleten üzemeltetett klórozó reaktorba kloroprént /az 1 266 776 számú nagybritanniai szabadalmi leírással összhangban/ vagy klórozott kloroprén származékokat /a 2 427 045 számú német szövetségi köztáraasá,?-beli közrebocsátásl iratnak megfelelően/ vezetünk be, akkor Ő5 °c feletti, főként 85 és 160 ÖC közötti hőmérsékleten csökken a klórra számított 1,2-diklór-etán kitermelés. A főkló2
