180290. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán tisztítására
180.290 rozó reaktorban meglepő módon ugyanis a kloroprén nem csupán a legközelebbi analógnak megfelelő magasabb forrpontu származékká, főként triklór-butánna alakul át, hanem magasabb forrásponté egészen a teljesen klórozott butánig terjedő származékká klórozódik. Hasonlóképpen a részben klórozott kloroprén-származékók is ilyen feltételek mellett továbbklórozott vegyületekké alakulnak át. Ezeket a magas forráspontu továbbklórozott vegyületeketj eltávolítják a reaktorból, majd megsemmisítik és igy klórveszteséget okoznak. A német szövetségi köztársaság-beli közrebocsátás! irat szoriht a visszavezetett diklór-etánnak a főklórozó reaktorba történő bevezetése előtt az előklórozási lépésben 1 mól kloroprénre legfeljebb 3 mól klórt alkalmaznak. Ha azonban 1 mól kloroprénre számítva 3 mól klórt alkalmaznak, akkor az eljárásban a klór nagy feleslegben van jelen, és igy a nagyobb mértékben klórozott vegyületek a főklórozó reaktorban tovább klórozódnak, ennek következtében további klórveszteség lép fel. Ezt a helyzetet nem javítja az a korábban javasolt módosítás sem, hogy a főklórozó reaktorral összekapcsolt frakcionáló oszlopba részben klórozott 1,2-diklór-etánt vezetnek vissza, vagyis ezt a terméket a frakoionáló oszlopba és nem a reaktorba önmagában vezetik. A részben klórozott kloroprén-származékok nem távoznak az oszlop fejrészén vagy oldalsó anyagáramok alakjában, hanem az oszlopban lefelé haladnak és végül belépnek a klórozó reaktorba, ahol tovább klórozódnak. A találmány célkitűzése, javított eljárás kloroprén eltávolítására 1,2-diklór-etánból. Az 1.2-diklór-etánt az etilén kló— rozására alkalmazott, 85 °C feletti hőmérsékleten üzemelő reaktorba vezetjük be. A találmány további célkitűzése, hogy az etilén klórozásánál - amelynek során az 1,2-diklór-etánt visszavezetjük a reaktorba - csökkentsük a klórveszteaéget. A találmány tárgya eljárás 1,2-diklór-etán tisztítására etilénnek 85-160 °0 hőmérsékleten 1,2-diklór-etánná történő klórozásánál alkalmazott cirkuláló foíyadékfázisban a nyers 1.2-diklór-etánnak a reakciózónából az elpárologtató zónába történő vezetésével, az elpárologtatott szennyezett 1^2-diklór-etánnak a lepárlásával, a kapott tiszta 1,2-diklór-etan elvezetésével és a cirkuláló folyékony reakcióközegnek az elpárologtató zónába történő visszavezetésével. A találmány szer int az adott esetben a vinil-klorid piroliziséből származó, legfeljebb 0,3 mólíS kloroprént tartalmazó nyers 1,2-diklór-etánt 0-100 °C hőmérsékleten adott esetben valamilyen klórozó katalizátor jelenlétében 0,5-2,0 mól klór/mól kloroprén mennyiségű klórral klórozzuk, a klórozott kloroprén-származékokat elválasztjuk az 1,2-diklór-etán mellől és az 1,2-diklór-etánt visszavezetjük az etilén-klórozási reakciózónába. A találmány szerinti eljárás bármilyen 1,2-diklór-etán gyártásnál alkalmazható, amelynek során etilént és klórt 85 °C fe- ' letti hőmérsékleten reagálhatunk*-Az egyszerűség céljából »‘találmány szerinti eljárást a 2 427 045 számú német szövetségi köztársaság-beli közrebocsátási iratban vázolt eljárás keretében ismertetjük és bemutatása oéljából a csatolt ábrákra is hivat-1 kozunk. Az 1. ábra a találmány szerinti eljárást szemlélteti etilénnek 1,2-diklór-etánná történő klórozasára alkalmazott eljárásban általánosságban. 3
