180286. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ergotalkaloidok előállítására epimerizálás útján
180.286 4. példa 10 g ergotaminint /tisztasága megegyezik az 1. példa szerintivel/ szobahőmérsékleten 50 ml metanol és 5 ml jégecet elegy ében szuszpendálunk. Keverés közben beleszórunk 2,5 g káliumhidrogénszulfátot /0,0184 mól/, és a továbbiakban az 1. példában leírtak szerint járunk el. Kitermelés: 11,5 g ergotaminszulfát, melynek ergotaminbázis tartalma 82 %. Ergotaminin tartalom: 0,5 %• Az alkaloid-hasznosítás 96 ' j-os . A bázis fajlagos fór gatóképess égé : ' D = -155,1° /c = 0,6, kloroform/, 5. példa 10 g ergotaminint /tisztasága megegyezik az 1. példa szerintivel/ szobahőmérsékleten 50 ml metanolban szuszpendálunk, melyben előzőleg 5 6 borkŐ3avat oldottunk fel. Keverés közben beleszórunk 2,5 g e^y kristályvizet tartalmazó n át riunhi drog énszulfátot, és a továbbiakban az 1. példában leírtak szerint járunk el. Kitermelés: 11,5 g ergotaralnszulfát, melynek ergotaminbázis tartalma 82 %. Ergotaminin tartalom: 0,8 %. Az alkaloid-hasznosítás 94,5 %-oa, 20 A bázis fajlagos forgatóképessége:‘ ^ = -151,8° /o = 0,6, kloroform/. 6. példa 10 g ergotaminint /tisztasága megegyezik az 1. példa szerintivel/ szobahőmérsékleten 50 ml etanol és 5 ml jégecet elegy ében szuszpendálunk. Keverés közben becsepegtetjük 2,5 g nátriumhidrogénszulfát 2?5 ml vízzel készült oldatát, majd a továbbiakban az 1. példában leírtak szerint járunk el. Kitermelés: 11,4 g ergotaminszulfát, melynek ergotaminbázis tartalma 82 %. Ergotaminin tartalom: 0,6 %. Az alkaloid-hasznositáa 95,5 %~os. A bázis fajlagos forgatóképessége:/ 20 s 8 ° /o = 0,6, kloroform/ ^ 7. példa 10 g ergotamin és ergotaminin tartalmú nyers alkaloidot /38,7 % ergotamin és 57,1 % ergotaminin 0,015 mól/ szobahőmérsékleten 50 ml metanol, 10 ml metilénklorid és 5 ml jégecet elegyében szuszpendálunk. Keverés közben beleszórunk 2 g nátriumhidrogénszulfátot /0,0166 mól/, és a szuszpenziót forráspontig melegítjük. Keverés közben 1/2 órán keresztül visszafolyató hütő alkalmazása mellett forraljuk, majd kb. 1 óra alatt 0-+5 °C-ra hütjük a szuszpenziót, és ezen a hőmérsékleten további 2-5 órán keresztül keverjük. Ezt követően a terméket szűrjük, 10 ml metilénkloriddal mossuk, megszárltjuk. Kitermelés: 10,5 g ergotaminszulfat, melynek ergotaminbázis tartalma a példák előtt leirt módszerrel meghatározva 70 %t igy ae alkaloid-hasznositás 97 %-os• Ergotaminin tartalom: 0.6 % A bázis fajlagos forgatoképeasége:[/ ! a -152,7° /o » 0,6, kloroform/. 6
