180279. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4''-dezoxi-4'' szulfonol-amino-eliandomocon-származékok előállítására
180.279 H NMR-spektrum /CDClj/,cf 2,5-Diklôr-fenil-csoport 2,4-Diklór-fenil-caoport 2-Me fc i1-4 -klôr-fenil-csoport 3-Nitro«4-klôr-fenil-osoport 2,0 /3H/ a* 2,36 /6H/ a; 2,70 /2H/ d( 3,33 /3H/ et ée 7,3-8,6 /3H/ m. 2.10 /3H/ s; 2,31 /6H/ et 2,66 /2H/ d| 3,30 /3H/ at és 7,2-8,4 /3H/ m. 2,03 /3H/ et 2,30 /6H/ s; 2,66 /3H/ et 3.10 /3H/ s, és 7,1-8,1 /3H/ m. /Dimetil-szulfoxid és deutero-kloroformelegyében mint oldószerben felvéve./ 2,06 /3B/ st 2,33 /6H/ st 2,70 /2H/ dt 3,13 /3K/ si és 7,4-8,6 /3H/ m. 2-Nitro~4-klór-fenil-csöpört 2-ííitro-4-met oxi -fenil-csoport 2.06 /3H/ st 2,40 /6H/ s; 2,66/2H/ d; 3,25 /3H/ st és 7,2-8,6 /3H/ m. /Dimetil-ssulfoxid és deutero-kloroform-elegyében mint oldószerben felvéve./ 2.06 /3H/ st 2,33 /6H/ at 2,63 /2H/ d| 2,81 /3H/ st 3,63 /3H/ at és 7,0-8,2 /3H/ m. /Dimetil«.szulfoxid és deutero-kloroform elegyében mint oldószerben felvéve./ 2,4-Dinitro-fenil- 2,06 /3H/ st 2,36 /6H/ st és 8,4-9,0-csoport /3H/ m. /Dimetí1-szulfoxid és deutero-kloroform-elegyében mint oldószerben felvéve./ 21. példa ll-Acetil-4H-dezoxi-4,,-/2í3,4-triklór-benzolszulfonil-amino/-oleandomicin 2,9 g /4,0 millimól/ ll-acetil-4,,-dezoxi-4,’-amino-oleandomicin, 1,15 g /4,1 millimól/ 2,3,4-triklór-benzolszulfonil-klorid, 0,57 ml /4.2 millimól/ tríetil-amin és 30 ml metilén-klorid elegyét 18 órán ét szobahőmérsékleten kevertetjük. Az oldatot 50 ml vízzel, majd 50 ml telitett sóoldattal mossuk, és nátrium-szulfáton megszáritjuk. Az oldószert csökkentett nyomáson ledeaztilláljuk, és a maradékot 150 g szilikagélen kromatografáljuk. Eluensként acetont használunk, és 7 ml térfogatú frakciókat szedünk. A 60-100. frakciót egyesitjük, és ledesztilláljuk az-oldószert. Ily módon 800 mg cim szerinti vegyületet nyerünk. NMR-spektrum /CDCl,/:<f 2,06 /3H/ Bt 2,33 /6H/ s\ 2,63 /2H/ d; * 3,2 /3H/ Bt és 7,2-8,2 /2H/ m. 22. példa ll-Acetil-4M-dezoxi-4"-/2-hidroxi-3,5-diklór-benzolszulfonil-amino/-oleandomicin. 15
