180232. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórszulfinilazetidionok előállítására peném-szulf-oxidészterekből térhálósított polivinil-piridinek jelenlétében
180232 p 6 Id a Ülj ár ág po 1 1/4—v í n ilp i r i d i n/-me t i 1 én b i s z a 1er i lam i ddal EG? 5—nyakú 1 literes göm')lombikba, amelyet keverővei, Dean-ötark csapdával és vísszafolyat6 hűtővel szerelünk fel, beviszünk 250 ml toluolt és 6,3 g poli-/4-vinllplridin/-ÍT,N’-0 me 11lénb!s zakr ilamidot CHg/HII-C. cii=ci-i2/2 , /10 százalékos térhálósoddá/. Az elegyet visazafolyatás közben melegítjük addig, ameddig az Összes viz összegyűlik a csapdában. Ezután a meley gitéat megszüntetjük, majd 18,73 g p-nitrobenzil-6-fenoxiacetamido-2,2-dimetilioenam-3-karboxilat-l—oxiüot és 8,48 g N-klórftálimidet adunk gyors ütemben a meleg eleçyhez. Közelítőleg 50 ml száraz toluolt használunk az észter es a klórvegyület öblítésére. A reakcióelegyet ezután 100 percig vissza!olyatás közben melegítjük és utána 5 C° és 10 0° közötti hőmérsékletre hütjúk. A klörszulfinilazetidinont tartalmazó hideg reakcióelegyet egy száraz lombikba szűrjük a polimer és a ftálimid élkülönitéséré, a szürőlepényt pedig szaraz toluollal mossuk. A klórszulí'inil-vegyületet tartalmazó hideg szürlet hőmérsékletét körülbelül 5-10 C°-on tartjuk és ml üietilétert adunk hozzá. Ezután gyors ütemben 9>38 ml sztannikloridot adunk az elegyhez, majd az egészet hidegen 30 percig és szobahőmérsékleten körülbelül 18 óráig keverjük. A vöröses szinü komplexet szűréssel elkülönítjük, szűrőn szárazra leszivatjuk, hexánnal mossuk és szárítjuk. A száraz szilárd komplexet 113 ml inetilalkoholhoz adjuk és a szuszponziót 4 óra hosszat a jeges fürdő hőmérsékletén keverjük kristályos termék előállítása érdekében. A termék szuszpenzlóját szűrjük, a kiszűrt terméket metilalkohollal mossuk es szárítjuk. Ilymódon 13,6 g terméket kapunk, amely a p-nitrobenzil-7-fenoxiacetamido-3-exoraetiléncefarn-4-karboxilat-l-oxid, és körülbelül 193 - 195 C°-on olvad. Kitermelés 72,5 %• A termék tisztasága 92,5 % /HELC utján/. 15« példa Eljárás poli/4—vinilpiridin/-trimetilolpropán-trimetakriláttal Az előző példában megadott módszer szerint és körülmények között dolgozunk. Ugyanolyan mennyiségű oldószert, kiindulási anyagot, klórozó szert, sztannikloridot éa dietilétert alkalmazunk azzal az eltéréssel, hogy 6,3 g poli-/4—vinilpiridin/- trimetilolpropán-trimefcakrilátot /3 /$-ban térhálósított termék/ CH* ? 1 J GH2Qí2“C/0-C-C«CH2/j használunk a poli/4-vinilpiridin/~meti-lénbiszakrilamid helyett. A sztanniklórid-komplexet elkülönítjük és a terméket a megadott módon kinyerjük. Ilymódon 12,44 g /63,3 %-os kitermelés/ p-nitrobenzil-7-fenoxiacetamido-3-exo~ metiléncefam-4-karboxilat-l-oxidot kapunk 16. példa Eljárás poli-/4—vlnilpiridin/-metil-divinilpiridinnel 20
