180232. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórszulfinilazetidionok előállítására peném-szulf-oxidészterekből térhálósított polivinil-piridinek jelenlétében
180232 A 14. példában leírt módon és körülmények között dolgozunk. Az eljárásnál 500 ml toluolt és 12,5 6 poll-/4-vlnilpir1- din/-met 11-dlvlnilpiridint /körülbelül 2 %-ban térhálósltva/ azeotrópos desztlllácló utján szárítunk. Ezután 57,5 g p-nltrobcnzil-6-f onoxiacetamido-2,2-dimet ilpenam-5-karboxilát-l-oxidot és 16,95 ß N-klórftálimidet adunk a száraz elegyhez, majd az egészot 100 percig visszafolyatán1 hőmérsékleten melegítjük az ozetidinonszulfinilklorid kialakítása érdekében. A reakcióelegyet szűrjük a polimer és a ftáliraid eltávolítása céljából, majd a szürletet 18,75 ml sztannikloriddal és 6,85 ml dietiléterrel kezeljük. A képződött komplexet éjszakán át szobahőmérsékleten keverjük, szűréssel elle Honit jük és szárítjuk. A komplexet 225 ml metilalkohóiban elbontjuk és igy 25,0 g /61,55 %os kitermelés/ p-nitrobenzil-7~fenoxiacetamido-5-exo-metiléncefam-4-karboxilát-l-oxidot kapunk, amely körülbelül 191,5 ~ 195,5 0°-on olvad. A térhálósított poli-/4~vinilpiridin/~metil-divinilpiridin polimert, amelyet ebben a példában használtunk, a használat előtt alaposan átmostuk a 15. példában ismertetett mosási módszer szerint. A 10., 12., 14., 15. és 16. példákat NME vizsgálattal követtük és mindegyik esetben megállapítottuk a 2. példa szerinti szulfinilklorid in situ képződését. A kitermelések szulfinilkloridra nézve az egyes esetekben a következők voltakt Példa Kiterm 10. 76 12. 85 14-. 36 15. 70 16. 72 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás /!/ általános képletü 2-klórszulfinilazetidln-4—on vegyületek előállítására, ahol B fenoximetll- vagy adott esetben metilcsoporttal szubsztituált bennilcsport és El valamely karbonsavvédő csoport, előnyösen p-nitrobenzil- vagy 2j2,2~triklóretilcsoport, amelynek során /II/ általános képletü 2,2-dimetil-penam-karbonsav-szulfoxidésztert, amelyben E és Bt jelentése a fenti, közömbös szerves oldószerben, lényegében vízmentes körülmények között és a sav megkötése mellett egy N- klór-ftálImiddel reagáltatunk, azzal jellemezve, hogy a reakciót olyan térhálósított polivinilpiridin-polimer savmeçkôtôszer jelenlétében vitelezzük ki, amely 1-10 %-ban van terhálósitva. /Elsőbbsége: 1979» június 18. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás £oganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 75 C° és 175 0° közötti hőmérséklettartományban hajtjuk végre. /Elsőbbsége: 1979. junius 18./ 5. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a polimert es a penamszulfoxidot 1*1 es 1*5 közötti súlyarányban alkalmazzuk. /Elsőbbsége* 1979* junius 18./ 21
