180232. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórszulfinilazetidionok előállítására peném-szulf-oxidészterekből térhálósított polivinil-piridinek jelenlétében
180232 ziót h óra hosszat a jeges fürdő hőmérsékletén keverjük, utána szűrjük, a kiszűrt csapadékot 50 ml metilalkohollal mossuk és vákuumban szárítjuk. Ilymódon 25,7 g piszkos-fehér terméket kapunk, amely körülbelül 195 C°-on olvad. 15. példa ^-vinllplrldin-lTjN’-metilénblszakrilamld készítése Egy 1 literes 5~nyaku gömblombikba, amely melegítő köpennyel, nltrogén^áz buborékolt at óval, keverővei, hőmérővel és viaszaiolyató hűtővel van felszerelve, beviszünk 200 ml _ionmontesitett vizet és 75 ml nátrlumkloridőt. Az oldatot nitrogéngáz légkörben 50 percig szobahőmérsékleten keverjük, majd hozzáadjuk 50,0 g 4-vinllpiridin, 5»0 g N^T’-metllén-biszakrilamid és 0,2 g azobiszizobutlronitril 90 ml diizobutilketonnal készített oldatát. A reakcióoldat hőmérsékletét körülbelül 65 C° és 70 Cu között tartjuk és közben gyorsan keverjük /200 ford/perc/. Körülbelül 50 perc múlva csapadék képződik. A reakclóelegyet keverés közben körülbelül 18 óra hosszat melegítjük é3 a polimert, amely kicsapódott, elkülönítjük és a következő módon mossuk. Először a dlizobutilketont azeotrópos desztillációval ledesztilláljuk Dean-Stark csapda használata mellett és utána az elegyet szobahőmérséLeletre hütjük, majd 500 ml metilalkoholt adunk hozzá. A szuszpenziót körülbelül 15 percig erőteljesen keverjük a polimer diszpergáláaa és a nagy darabok szétapritása érdekében. Ezután a szuszpenziót 500 ml vízbe ötnjülc és az elegy pH-ját hidrogén-kloriddal 2-es alá állítjuk be. A megsavanyitott szuszpenziót 50 percig keverjük és utána egy Büchner-töles éren sajtvászonon át szűrjük. A polimert 1-1 liter vízzel háromszor mossuk és az első, illetve második mosóvíztől dekantálással elkülönítjük. A harmadik mosás után a szu3zpenzió pH-^át 8,0-8.5-*® állítjuk ammóniumhidroxiddal és a polimert szűréssel elválasztjuk. Az elkülönített polimert 1- 1 liter vízzel ismét háromszor mossuk és a mosóvizet dekantáljuk. Végül a polimert 15 percig 500 ml metilalkohollal szűrjük és szárítjuk. A megadott polimerizációs körülmények között és ugyanolyan mennyiségű 4-vinllpiridin és azobiszizobutironitril felhasználása mellett, ahogy a 15. példában leírtuk, a következő térhálósitott poli/4—vinilpiridin/poliraereket /rövidítve FVP/ készítjük el, amelyeknél a térhálósodás mértéke az előző példában megadott. 15a. PVP-1,1,1-tr Íme t ilolpropán-tr inét aki Hát ot készítünk 5»0 g 1,1,1-trimetilolpropán-trimetakriláttal. 15b. rVP-etiléndiakrilátot készítünk 1,5 g etiléndiakr Háttal. 15c. PVP-trietilénglikoldimetakrilátot készítünk 1,5 g tr let ilénglikoldimetakr Hattal. 15d. WP-diallilmalonátot készítünk 1,5 g diallilmalonáttal. A találmány szerinti eljárásnál használt térhálósitott oolimoreket, igy a Íja - 15á példákban leírtakat is, alaposan átmossuk a 15. példában ismertetett mosási módszer szerint. 19
