180232. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórszulfinilazetidionok előállítására peném-szulf-oxidészterekből térhálósított polivinil-piridinek jelenlétében
180232 ICO..5 g p-nitrobenzil-6-f enoxiacetamldo-2 ^-dimetilpenam^-karboxilát-i-oxidot, valamint; 45,68 g Ií- klór~f tál Imidet adunk az oldószer he;;. Az elegyek 100 percig visazafolyatás közben mele-.Ilijük, ukána 0-5 C°-ra hütjük es 35 ml hideg toluolba szűrjük, amely 30 ml sztanniklór időt tartalmaz. A képződött ragyogó vörös-narancs szinü komplexet éjszakán át szobahőmérsékleten keverjük anélkül, hogy az a színét megváltoztatná. A komplexet szűréssel elkülönítjük, pentánnal mossuk, amelyet 500 ml metilalkohollal való mosás követ. A képződött termék-szuszpenziót 6,5 óra hosszat körülbelül 0-5 0°—on keverjük. A szuszpenzi— ót szűrjük és a terméket, a p-nitrobenzil-7—fenoxiacebamido-3- cxometiléncefam-4-karboxilátot, dietiléterrel mossuk és szárítjuk. Ilymódon 63,2 g terméket kapunk, amely 63,3 %~oa kitermelésnek felel meg. 11. példa A poli/4—vinllplridin/-dlvinllbenzol kopollmer regenerálása A kopolimer-ftálimld-keveréket, amelyet olyan reakció u~ tán távolítottunk el, ahol 35,1 g kopollmert használtunk, 500 ml acetonban szuszpendáljuk. A szuszpenziót forrásig melegítjük vízfürdőn és utána még melegen szűrjük. A ftálimid oldódik a meleg acetonban és elkülönül a kopollmertői, amelyet kiszűrünk az oldatból. A kopolimert ezután feliszapoljuk 200 ml vízben és a szuszpenzió pH-ját 1 n nátriumtldroxld-oldattal 9»5-£Q állítjuk /ehhez körülbelül 42 ml oldat szükséges/. A kopolimert szűréssel elkülönítjük és vízzel addig mossuk, ameddig a viz pH-ja semleges nem lesz. A kopolimert ezután acetonnal mossuk a viz eltávolítása céljából, majd vákuumban 50 C°-on szárítjuk. A szárraz regenerált kopollmer 34,5 g súlyú és 97,7 %-os visszanyerésnek felel meg. A következő példában regenerált kopollmer használatát mutatjuk be. A kopolimert előzőleg háromszor használtuk és minden használat után a fent leirt módcn regeneráltuk. 12. példa Kémiai tisztaságú 460 ml toluolt kétszer desztillálunk és 30 ml folyadékot távolítunk el Dean-Stark csapdán át. Ezután a toluol melegítését megszüntetjük és 12,0 g regenerált kopolimert adunk hozzá. A szuszpenziót visazafolyatás közben melegítjük Dean-Stark csapda használata mellett a viz eltávolítása végett, majd a melegítést abbahagyjuk. A meleg azuszpenzióhoz hozzáadunk 36,0 g p-nitrobenzil-6—fenoxiacetamido-2,2-dimetilpenûm-3-karboxilát-l-oxidot és 13,8 g N-klórftálimidet. A reakcióelegyet 100 percig keverés közben visszafolyatási hőmérsékleten melegítjük. A barna szinü szuszpenziót 10 C°yra hütjük, szűrjük és a szürletet jeges fürdőben hirtelen lehűtjük. A hideg szürlethez egymás után hozzáadunk 6,6 ml dietilétert és 18 ml sztannikloridőt. A sötétnarar.cs szinü komplexet, ^amely képződik, 30 percig keverjük a jeges fürdő hőmérsékletén, majd körülbelül 16 óra hosszat keverjük még szobahőmérsékleten, utána szűrjük és a kiszűrt csapadékot 150 ml hexánnal mossuk. A mosott komplexet lassú ütemben hozzáadjuk 215 ml metilalkoholhoz, ekkor a termék, a p-nitrobenzll—17-fenoxiacetamido-3-exometilêncefam-4-karboxilät-l-oxid, szuszpenziója képződik. A szuszpen18
