180220. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-alkil-xantin származékok előállítására
180220 14. példa 3.7- Dihidro-3-/2-metil~l-butil/-lH-purin-2,6-dion előállítása p/ A 6-amino-l-/2-metil-l-butil/-2,4-/lH,3H/-pirimidindiont a 3. a/ példában leirt módon kapjuk. b/ A 6-amino-l-/2~metil-l-butil/-5-nitrozo-2,4-/lH,3H/-pirimidindionfc a 3* b/ példa szerint állítjuk elő. c/ Az 5,6-diamino-l-/2-metil-l-butil/-2,4-/111^3H/-pirimidindiont az 5» c/ példa szerint állitjuk elő. d/ 17,3 g 5,6-diamino-l~/2-metil-l-butil/-2?4-/lH,3H/-pirimidindiont 30 ml hangyasavban 2 óra hosszat visszafolyatás közben forralunk. Ezután 20 ml kloroformot és lassan étert adunk hozzá. A kapott kristályokat kiszűrjük. Kitermelés 17,0 g. Az amidot 50 ml 2 n nátrium-hidroxid oldatban 2 óra hosszat viszszafolyatáa közben forraljuk, majd 5 n sósavval semlegesítjük. A kristályokat kiszűrjük és 400 ml etanolból átkristályosit juk. Kitermelés 10 g. A termék NMR spektrumát az I. táblázatban ismertetjük. 15. példa 3?7-Dihidro-8-mebil-3-/2-metil-l-butil/-lH-purin-2,6-dion előá tiltása 3,2 g 5,6-diamino-l-/2-metil-l-butil/-2,4-/lH,3H/~pirimidindion 8 ml ecetsavval készült oldatát 2 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk. A forró oldatot szűrjük, majd 8 ml kloroformot és lassan étert adunk hozzá. A kapott kristályokat kiszűrjük. Az amidot 10 ml 2 n nátriumhidroxid oldatban 2 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk, majd 5 n sósavval semlegesítjük. A kristályokat kiszűrjük és 75 ml etanolból átkristály ősit juk. Kitermelés 2,0 g. A termék MER spektrumát az I. táblázatban ismertetjük. 16. példa 3.7- Dihidro-3-/3-metil-l-butil/-lH-purin~2,6-dion előáll it ás a 21 g 5,6-diamino-l-/3-metil-l-butil/-2,4~/lH,3H/-pirimidirdion 50 ml hangyasavval készült oldatát 2 óra hosszat viszszafolyutás közben forraljuk. A forró oldatot szűrjük, majd 50 ni kloroformot és lassan étert adunk hozzá. A kapott kristályokat kiszűrjük. Kitermelés 20,2 g. Az amidot 25 ml 5 n nátriun-hidroxid oldatban 2 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk, majd 5 n sósavval semlegesítjük. A kristályokat kiszűrjük és 500 ml etanolból átkristályositjuk. Kitermelés 9,7 g /44 %/• A termék MIR spektrumát az I. táblázatban ismertetjük. 17. példa 3.7- ldhidro-8-metil-3-/3-Gietil-l-butil/-lH-purin-2,6-dion elő'..Ili. búsa 3,5 g 5,6-diamino-l-/3-metil-l-butil/-2,4-/lH,3H/-pirimidinöion 25 ml ecetsavval készült oldatát 2 óra hosszat viszszafolyatás közben forraljuk. A forró oldatot szűrjük, 20 ml kloroformot és lassan étert adunk hozzá. A kapott kristályokat kiszűrjük. Kitermelés 5,2 g. Az amidot 25 ml 2 n nátrium-hidroxid oldatban 2 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk, majd 5 n sósavval semlegesítjük. A kristályokat kiszűrjük és 3OO ml etanolból átkristályositjuk. Kitermelés 1,9 g /34 %/. A termék MER spektrumát az I. táblázatban ismertetjük. 10
