180220. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-alkil-xantin származékok előállítására
180220 18» példa 3.7- Dihidro-8-metil-3-propil~lH-purin-2,6-dion előállítása 22.6 g 5»6-diamino-l-propil-2,4-/lH,3H/-pirimidindion 50 ml ecetsawal készült oldatát 2 óra hosszat visszafolyatás közben forraljak, majd 30 ml etanolt adunk hozzá. A kapott kristályokat kiszűrjük. Kitermelés 19»8 g. Az amidot 80 ml 2 n nátrium-hidroxid oldatban 2 óra hosszat visszafolyat ás közben forraljuk, majd 5 n sósavval semlegesítjük. A kapott kristályokat kiszűrjük és 2,1 liter etanolból átkristályositjuk. Kitermelés 9,8 g /38 % /. A termék NMR spektrumát az I. táblázatban ismertetjük. 19. példa 3.7- Dihidro-2-butil-8-metil-lH-purin-2,6-dion előállítása 7.6 g l-butil-5,6-diamino-2,4-/lH,3H/-pirimidindion 20 ml ecetsavban készült oldatát 2 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk. Az oldatot bepároljuk, majd a kapott maradékot 40 ml 2 n nátrium-hidroxid oldatban 2 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk és 5 n sósavval semlegesítjük. A kristályokat kiszűrjük és 350 ml etanolból átkristályositjuk. Kitermelés 1,8 g ?21 %/. A termék NMR spektrumát az I. táblázatban ismertetjük. 20. példa 3.7- Dihidro-8-metil-3-propil-lH-purin-2,6-dion-nátriumsó előállítása 0,5 S /2,4 mmól/ 3,7-dihidro-8-metil-3-propil-lH-purin-2,6-diont feloldunk 10 ml viz és 1,2 ml 2 n nátrium-hidroxid oldat elegyében. Az oldatot ezután bepároljuk, etanolt adunk hozzá és a kristályokat kiszűrjük. 276 mg nátriumsót 10 ml viaben feloldunk /pH = 11,22/, A só 1 egyenérték etanollal kristályosodik. NMR spektruma /D-, o 0,4-73/: 0,82 /t, 3H/, 1,10 /t, 3H/g 1,60 /hex, 2H/, 2,30Vs, 3H/, 3,62 /q 2H/, 3,83 /t,2ítf I. táblázat Magmágneses rezonanciaspektrum adatok <T-ban. Oldószer dg-dimetil-szulfoxid / S~ 2,83/ H1 R2 NjH N?H lód/ példa 1H 3,20 tn 1H 8,35s 11,23b 13,80b D 4161 4H 1,22 m 2.d/ példa 4H 2,36 m 1H 8,40s 11,43b 13,83b D 4164 1H 5,42 P 2H 3,43 P 3.d/ példa 1H 5,53 P 1H 8,40s ■- 11,43b 13,94b D '1132 8H 2,17 hl ■í .d/ példa 2H 4,14 d 1H 8,37s 11,37b 13,90b D 4138 11H 1,63 m >.d/ példa 2H 4,16 s 1H 8,27s 11,40b 13,84b D 4034 9H 1,23 s 6, példa 2H 4,10-d 3H 2,70s 11,27b 13,45b D 4137 11H 1,60 m
