180220. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-alkil-xantin származékok előállítására
t80220 Kitermelés: 3»3'g 3♦7-dihidro~8-metil-3~/2-metil-propil/-lH-purin-2,6-dion. A magmágneses rezonanciaspektrum adatait az I. táblázatban láthatjuk. 10. példa 3-Ciklopropil-3,7-dihidro-8-metil-lH-purin-2,6-dion előállítása 6,4 g l-cikloçropil-5,6-diamino-2,4-/lH,3H/-pirimidindion 20 ml ecetsawal készült oldatát 2 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk. Az oldatot bepároljuk és a kapott olajat 40 ml 2 n nátriumhidroxid oldat és 10 ml 5 n nátriumhidroxid oldat elegyében 1 óra hosszat forraljuk, majd 5 n sósavval semlegesítjük. A kapott kristályokat kiszűrjük. Kitermelés 1,85 g /26 %/. A termék NMR spektrumát az I. táblázatban ismertetjük. 11. példa 3-Ciklobuti1-3,7-dihidro-ő-metil-lH-purin-2,6-dion előállitása 2,2 g l-ciklobutil-5,6-diamino-2,4-/lH,3H/-pirimidindion 10 ml ecetsawal készült oldatát 2 óra hosszat forraljuk. Az oldatot bepároljuk, majd a kapott olajat 30 ml 5 a nátrium-hidroxid oldatban 1 óra hosszat forraljuk, majd 5 n sósawal semlegesítjük. A kristályokat kiszűrjük és 100 ml etauolból átkristályositjuk. Kitermelés 0,4 g /18 %/, A termék NMR spektrumát az I. táblázatban ismertetjük. 12. példa 3.7- Dihidro-3-pentil-lH-purin-2,6-dion előállítása a/ A 3* a/ példában leirt módon 6-amino-l-pentil-2,4-/lH,3H/-pirimidindiont állitunk elő. b/ A 3» b/.példában leirt módon 6-amino-l-pentil-5-nitrozo-2,4-/lH,3H/-pirimidindiont állitunk 'elő. c/ Az 5» c/ példában leirt módon kapjuk az 5»6-diamino-l-pent i1-2,4-/lH,3H/-pirimidindiont d/ 37,4 g 5,6-diamino-l-pentil-2,4-/lH,3H/-pirimidindiont 2 óra hosszat 50 ml hangyasavban visszafolyatás közben forralunk, majd 50 ml kloroformot és lassan étert adunk hozzá. A kapott kristályokat kiszűrjük. Kitermelés 36,8 g. Az amidot 50 ml 5 n nátrium-hidroxid oldatban visszafolyatás közben forraljuk, majd 5 n sósawal semlegesítjük. A kristályokat kiszűrjük és 1,8 liter etanolból átkristályositjuk. Kitermelés 18,3 g» A termék NMR spektrumát az I. táblázatban ismertetjük. 13. példa 3.7- Dihidro-8-meti1-3-penti1-lH-purin-2,6-dion előállítása 5 g 5,6-diamino-l-pentil-2,4-/lH,3H/-pirimidindion 15 ml ecetsawal készült oldatát 2 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk. A forró oldatot szűrjük, 15 ml kloroformot, majd lassan étert adunk hozzá. A kapott kristályokat, kiszűrjük. Kitermelés í-5,5 g. Az amidot 25 ml 2 n nátrium-hidroxid oldatban visszafolyatás közben forraljuk, majd 5 n sósawal semlegesítjük. A kristályokat kiszűrjük és 225 ml etanolból átkristalyositjuk. Kitermelés 2,1 g /37 %/* A termék NMR spektrumát az I. táblázatban ismertetjük. 9
