180220. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-alkil-xantin származékok előállítására
180220 A magmágneses rezonanciaspektrum adatait az I. táblázatban láthatjuk. 6o példa 3.7- Dihidro-8-me t il-3-/ci klohexi 1-me t il/-lH-pur in-2,6- -dion előállítása 1 g 5,6-diamino-l-/ciklohexil-metil/-2,4-/lH,3H/-pirimidindiont 5 ml ecetaavban 1 órán át forralunk visszafolyó hütő alatt. Hozzáadunk 2 ml kloroformot, majd utána laaaan étert. A kivált kristályokat kiszűrjük. Kitermelés: 1 g 6-amino-l-/cik~ lohexil-metil/-5-/acetil-amino/-2,4-/lH,3H/-pirimidindion. A kapott amidot 1 órán át forraljuk 10 ml 2 n nátrium-hidroxid oldatban visszafolyó hütő alatt, utána 5 n sósavoldattal semlegesítjük. A kristályokat kiszűrjük, és 80 ml etanolból átkristályositjuk. Kitermelés: 0,6 g 3»7-dihidro-8-metil-3-/ciklohexi1-metil/-lH-purin-2,6-dion. A magmágneses rezonanciaspektrum adatait az I. táblázatban láthatjuk. 7. példa 3,Ciklopentil-3,7-dihidro-8-metil-lH-purin-2,6-dion 1,6 g l-ciklopentil-5,6-diamino-2,4-/1H diont 10 ml ecetsavban 15 percig forralunk v alatt. Hozzáadunk 10 ml kloroformot, majd utána lassan étert. A kivált amid-kristályokat kiszűrjük. Kitermelés: 2,0 g 6-amino-5-/acetil-amino/-l-ciklopentil-2,á—/lH,3H/-pirimidindion. A kapott amidot 5 ml 2 n nátrium-hidroxid oldatban 1 órán át forraljuk visszafolyó hűtés alatt, majd 5 n sósavoldattal semlegesítjük. A kristályokat kiszűrjük, és 25 ml 80 %-os etanolból átkristályositjuk. Kitermelés: 0,7 g 3-ciklopentil-3,7- -dihidro-8-metil-lH-purin-2,6-dion. A magmágneses rezonanciaspektrum adatait az I. táblázatban láthatjuk® 8. példa 3.7- Dihidro-3-/2,2-di me ti1-propil/-8-met i1-lH-purin-2,6- -dion előállítása 10,4 g 5»6-diamino-l-/2,2-dimetil-propil/-2,4-/lH,3H/-pi-rimidindiont 75 ml ecetsavban 1 órán át forralunk visszafolyó hütő alatt. Hozzáadunk 50 ml kloroformot, és utána lassan ■ étert. A kivált kristályokat kiszűrjük. Kitermelés: 11.4 g. A kapott amidot 50 ml 1 n nátrium-hidroxid oldatban 1 órán át forraljuk visszafolyó hütő alatt, majd 5 n sósavoldattal semlegesítjük. Kitermelés: 7»2 g 3,7--dihidro-3-/2,2~dimetil-propil/-8-metil-lH-purin-2,6-dion. A magmágneses rezonanciaspektrum adatait az I. táblázatban láthatjuk. 9. példa 3.7- Dibidro-8-metil-3-/2-metil-propil/-lH-purin-2,6-dion előállítása 10 g 5»6-diamino-l-/2-metil-propil/-2,4-/lH,3H/-pirimidindiont 50 ml ecetsavban 1 órán át forralunk visszafolyó hütő alatt. Hozzáadunk 30 ml kloroformot és utána lassan étert. A kapott kristályokat kiszűrjük. Kitermelés: 10,8 g. Az amidot 30 ml 2 n nátrium-hidroxid oldatban 1 órán át forraljuk viszszafolyó hütő alatt, és utána 5 n sósavoldattal semlegesítjük. A kristályokat kiszűrjük, és 50 ml ecetsavból átkristályositjuk. .3H/-pirimidinísszafolyó hütő
