180220. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-alkil-xantin származékok előállítására
180220 4. példa 317-Dihidro-3-/ci klohexi1-met il/-lH-purin-2,6-dlon . előállitása a/ A 6-amino-l-/ciklohexil-metil/-2,4-/lH,3H/-pirimidindion előállítását a 3«a/ példában leírtakhoz hasonlóan végezzük. b/ A 6-amino-l-/ciklohexil-metil/-5-nitrozo-2,4-/lH,3H/-pirimidindion előállítását a 3»b/ példában leírtakhoz hasonlóan végezzük. c/ Az dión elő zük. 3,6-di amino-1-/c 1 klohexi l~me t i 1/-2,4-/1H, 3H/ -pír i midinállitását a 2.c/ példában leírtakhoz hasonlóan végezel/ 3,7“Dihidro-3-/ciklohexil-metil/-lH-purin-2,6-dion előállít ása 2 g 5,6-diamino-l-/ciklohexil-metil/-2,4-/lH,3H/-pirimidindiont'ló ml hangyasavban 1 órán át forralunk visszafolyó hűtő alatt. Hozzáadunk 5 ml kloroformot, majd utána lassan étert. A kivált kristályokat kiszűrjük. Kitermelés: 2,1 g 6-amino-l-/ciklohexil-me til/-5-/for mi1-a min o/-2,4-/1H,3H/-pir i mid ind i on. A fenti amidot 15 ml 2 n nátrium-hidroxid oldatban 1 órán át forraljuk visszafolyó hütő alatt, majd utána 5 n sósavoldattal semlegesítjük. Kitermelés: 1,7 g 3,7-dihidro-3-/ciklohexil-metil/-lH-purin-2,6-dion. A magmágneses rezonanciaspektrum adatait az 1. táblázatban láthatjuk. 5. példa 3,7-Dihidro-3-/2,2-dimetil-propil/~lH-purin-2,6-dion előállítása a/ A 6-amino-l-/2,2-dimetil-proçil/-2,4/lH,3H/-pirimidindiont a 3.a/ példában leírtakhoz hasonlóan állítjuk elő. b/ 6-Amino~l-/2,2-dimetil-propil/-5-nitrozo-2,4-/lH,3H/-pirimidindion előállítása 7.0 g 6-amino-l-/2,2-dimetil-propil/-2,4-/lH,3H/-pirimidindion 50 ml dimetil-formamiddal készült oldatához 8 ml 5 n sósavoldatot adunk, és 2,7 g nátrium-nitritet 5 ml vízben oldva. A reakcióelegyet 10 percig 50 C-on keverjük, és utána hozzáadunk 100 ml vizet. A vörös kristályokat kiszűrjük. Kitermelés: 6 g 6-amino-l-/2,2-dimetil-propil/-5-nitrozo-2,4-/lH,3H/-pirimidindion. c/ 5,6-Diamino-l-/2,2-dimetil-propil/-2,4-/lH,3H/-pirimidindion előállítása 6.0 g 6-amino-l-/2,2-dimetil-propil/-5-nitrozo-2,4-/lH, 3H/-pirimidindion 100 ml vízzel készült szuszpenziójához 13,0 g nátrium-ditionitot adunk apránként. A zöld kristályos anyagot kiszűrjük, és vízzel mossuk. Kitermelés: 4,0 g 5,6-diamino-1-/2,2-d i me t i1-prop i1/-2,4-/1H,3H/-piri midindi on. d/ 3,7-Dihidro-3-/2,2-dimetil-propil/-lH-purin-2,6-dion előállítása 4.0 g 5»6-diamino-l-/2,2-dimetil-propil/-2,4-/lH,3H/-pirimidindiont 20 ml formamidban 30 percig forralunk visszafolyó hütő alatt. Lehűtés után 30 ml etano}.t adunk hozzá, és a kivált sárga kristályokat kiszűrjük, és 15 ml dimetil-formamidból átkristályositjuk. Kitermelés: 2,0 g 3,7-dihidro-3-/2,2-dimetil~-propil/-lH-purin-2,6-dionV
