180185. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-[3- (1-morfilno-etidién- amino)-2,4,6- trijód- benzoil-amino] 2-metil-propionsav előállítására
180185 kapunk, amelynek olvadáspontja 129-130 °C. Az elazappanoaitás az 1. példában leírtak szerint történik. 4. példa 4-6 g foszforil-tr iklor időt 200 ml toluolban 0°C-on lehűtés közben 19,4 g N-aoetil-morfolinnal elegyítünk. Uövid idő múlva fehér csapadék keletkezik az oldatban. Utána keverés közben 29 g 3-/3-amino-2.4,6~trljódTbenzoil~amino/~2-metil-proplo~ nltrilt adunk hozzá, es további 40 órát keverjük 20 °C-on. A keletkező olajos reakciótermétet 400 ml vízzel oldjuk, és az enyhén zavaros oldatot aktivszénnel derítve szűrjük. A tiszta savas szürletből 8 vagy ennél magasabb pH beállítása után a 3- £3-/l-morfolino-etilldén-amlno/-2,4,6-trijód-benzoll-amlnp7-2- -metll-propionitr11 kiválik. így 33,2 g anyagot kapunk, ami az elméleti kitermelés 9ü %-a. Olvadáspont: 129-130 °0. Az elszappanoaitás az 1. példában leírtak szerint történik. 5. példa 183,6 g /1,2 mól/ foszfor11-trikloridot az 1. példában leírtak szerint 0 ÖC hőmérsékleten 77,4 g /0,6 mól/ N-aoetil-morfollnnal és 116,2 g /0,2 mól/ 3“/3~amino~2,4.6~trijód-benzoil~ -amino/-2-metll~propionitrillel elegyítjük, és utána 18 órán át viaszaiolyató hütő alatt forraljuk. A feldolgozás az 1. példában leírtak szerint üörtépik. így 121,3 g 3-£3-/l-morfolinc-etilidén-amino/-2,4,6-trl~ jód-benzoil-amino,7~2-metil-propionitrilt kapunk, ez az elméleti kitermelés 87,6 %-a. Olvadáspont: 129-130 °C. Az elazappanoaitás az 1. példában leírtak azerint történik. 6. példa 34,5 g 3-Z3~/l-morfolino-etilidén-amino/-2,4,6-trljód-benzoil-aminq7-2-metil-proplonitrlit, amelyet az egyik előbbi példa szerint Kaptunk, forrón feloldunk 1 liter 96 %-os etanolban, és 20 g 20 %—os nátrium-hldroxld oldat hozzáadása után 2 órán át forraljuk visszafolyató hütő alatt. Utána az etanolt eldesztilláljuk, a maradékot vízzel 500 ml-re hígítjuk, éa az oldat pH-ját sósavval 1-re állítjuk. Az ekkor kiváló pelyheket kiszűrjük. A tiszta szürletből a savat a pH 4,5-*e állításával kicsapjuk, éa kiszűrjük. Metanolból végzett átkristályősitás után 25 g 202-205 °C olvadáapontu, tiszta, kristályos 3-/3-/1- -morf olino-etilidén-amino/-2,4,6-trl jód-benzoil-amin<27-2-met 11- -propionsavat kapunk, ez az elméleti kitermelés 72 %-a, 3-/3-a~ mlno-2,4,6-trijód-benzoil-amino/-2-metil-propionitrilre szárnitfva, ha a nltril előállítása az 1. példa szerint történik. 7. példa 30 g 3-0-/l-moxíolino-etilldén~amino/-2,4,6-trijód-benzoil-amlncTJ-2~metil-propionitrilt, amelyet az 1-5« példák valamelyike szerint állítottunk elő, Í50 ml 10 n metanolos hidrogénklorid oldatban 2 órán át visazafolyató hütő alatt forralunk. A metanolos sósavat teljesen eldesztllláljuk, és a bepérlási maradékot 300 ml vízzel oldjuk, rövid ideig forraljuk, és az oldatlant kiszűrjük. A savat 4,5 pH-érték beállításával kicsapjuk, és elkülönítjük. így metanolból végzett átkristályositás e
