180104. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fém-ftalocianin katalizátor előállítására
között, hogy a fenti ftalocianinnak legalább katalikus mennyiségét adszorbeáltatjuk a hordozóra, és az így kapott készítményt megszárítjuk. A találmány szerinti eljárás előnyös módszere szerint elkészítjük kobaltftalocianin-monoszulfonát és karbamid vizes diszperzióját, a diszperziót aktívszén hordozóval érintkeztetjük úgy, hogy kb. 0,1—10 isúly% kobaltftalociamnt adszorbeálunk a hordozóra, és az így kapott készíményt megszárítjuk. Azonkívül, hogy az eljárásban alkalmazott savamidok viszonylag nem költségesek, és nem toxikusak, a találmány szerinti eljárás további jelentős előnye, hogy például a karbamid biológiailag lebontható, és a metanol használatával kapcsolatos eltávolítási probémák tejesen elkerülhetők. A találmány további céljait és kiviteli módjait az alábbiakban részletesen ismertetjük. Az eljárásban a fémtalocianint előnyösen annak egy származéka alakjában hassználjuk. A kereskedelemben kapható szulfonátok, például a kobaltftalocianin-monoszulfonát, kobaltftalocianindiszulfonát, vagy ezek keverékei kiváltképpen előnyösek. A szulfonált származékokat előállíthatjuk például úgy, hogy kobalt-, vagy vanádium-ftalocianint füstölgő kénsavval reagáltatunk.. A legelőnyösebbek ugyan a szulfonált származékok, de más származékok, főképpen a karboxilezett származékok is használhatók. A karboxilezett származékokat könnyen előállíthatjuk, ha egy fémtalocianint triklórecetsavval reagál tatunk. A találmány szerinti eljárásban alkalmazható savamidok vízoldható, lényegileg semleges alifás primer amidok, például a formamid, acetamid, propionamid, n-butiramid, izobutiramid, valeramid stb., továbbá a megfelelő vízoldható diamidok elsősorban a malonamid és karbamid. A választott savamidból előnyösen karbamidból először vizes oldatot készítünk úgy, hogy az oldatban kb. 2—10 súly°/’o savamid legyen. Kiváltképpen előnyös, ha a koncentráció kb. 4—6 súly%. A választott fémftalocianint ezt követően diszpergáljuk a savamid oldatában, előnyösen olyan mennyiségben, hogy a fémftalocianin és a savamid súlyaránya kb. 1:1—2:1 legyen. Az így kapott diszperziót ezután nagyobb térfogatra hígíthatjuk, ami jobban arányban áll a szilárd adszorbens térfogatával, amelyre a fémftalocianint adszorbeálni kell. A találmány szerinti eljárásban alkalmazható szilárd adszorbens hordozók katalizátorho'rdozóként általában használt, különféle és jól ismert adszorbens szilárd anyagok. Előnyös adszorbens anyagok a fa, tőzeg, lugnit, dióhéj, csontok és más széntartalmú anyagok roncsoló lepárlásával előállított különböző szenek, elsősorban a hőkezelésnek vagy vegyi kezelésnek, vagy mindkét kezelésnek alávetett szenek, amelyek nagy p'róusfelületű szemcseszerkezetük következtében fokozott adszorbens kapacitásúak, ezeket nevezzük általában aktív szeneknek. A szilárd adszorbens anyag megválasztásánál tekintetbe kell venni a felhasználási körülmények közötti stabilitását. Így például az említett savas kőolaj párlatok kezelésénél a szilárd adszorbens horozóanyagnak a kezelési zónában jelenlevő — később ismertetendő — vizes lúgos oldatokban és a kőolajpárlatokban oldhatatlannak és ezek iránt egyébként is inersnek kell lennie. Ebben az esetben az aktívszén a legelőnyösebb a fémftalocianin iránti kapacitása és a kezelési körülmények között mutatkozó stabilitása miatt. Meg kell azonban jegyeznünk, hogy a találmány szerinti eljárás alkalmazható más, jól ismert szilárd hordozóanyagokkal, elsősorban tűzálló szervetlen oxidokkal készített fémftalocianinkészítmények előállítására is. A fémftalocianint a szilárd adszorbens hordozóra bármely szokásos vagy egyébként megfelelő módszerrel adszorbeálhatjuk. Általában úgy járunk el, hogy a hordozóanyagot gömb, pi'rula, golyó, granulátum, vagy más szabályos, vagy szabálytalan alakban megmártjuk, átitatjuk, szuszpendáljuk, vagy más módon bemerítjük az ismertetett vizes diszperzióba, vagy a vizes diszperziót rápermetezzük, ráöntjük az adszorbens hordozóra, vagy azzal más módon érintkeztetjük. A feleslegben levő oldatot és vagy diszperziót minden esetben elkülönítjük, és az így kapott készítményt szobahőmérsésékleten, kemencében, forró gázáramban, vagy bármely más megfelelő módon szári tűk. Előnyösen általában annyi fémftalocianint adszorbeálunk az adszorbens hordozóra, hogy stabil katalizátorkészífményt kapjunk, bár kisebb mennyiségű, kb. 0,1—10 súly% megfelelően hatékony katalizátorkészítményt szolgáltat. ' Egy szokásos eljárás szerint a katalizátort úgy állítjuk elő, hogy a vizes fémftalocianin-diszperziót átvezetjük a savas kőolaj párlat kezelésére szolgáló zónában előre elhelyezett adszorbens hordozóágyon, s így a katalizátorkészítményt in situ állítjuk elő. Ez az eljárás lehetővé teszi, hogy a vizes diszperziót egyszer vagy többször visszacirkuláljuk, és így a fémftalocianinnak az adszorbens hordozón szükséges koncentrációját elérjük. Egy másik módszer szerint eljárhatunk úgy, hogy az adszorbens hordozót a kezélőkamrában előre elhelyezzük, ezután a kamrát a vizes fémftalocianin-diszperzióval megtöltve, azzal a hordozót előre meghatározott ideig átitatjuk, így a katalizátorkészítményt in situ képezzük. A találmány szerinti eljárással a savas kőolajpárlatok kéntelenítését úgy végezzük, hogy az azokban levő ártalmas merkaptánokat diszulfidokká oxidáljuk. Ezt az oxidációs reakciót lúgos reagens jelenlétében végezzük, amit a savas kőolajpárlattal keverünk, és átvezetjük a szilárd katalizátorkészítményen. Bármely megfelelő lúgos reagens használható, de legalkalmasabb egy vizes nátronlúgos oldat. Más megfelelő lúgos oldatok elsősorban a vizes káliumhidroxidoldatok, de használhatók a litiumhidroxid, rubidiumhidroxid és céziumhidroxid vizes oldatai; is. A lúgos reagenshez a legelőnyösebb oldószer ugyan a víz, de más oldószerek is használhatók, mint például alkoholok, főképpen metanol, eta-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
