179968. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dinitro-anilinek tisztítására szervetlen savhalogenidekkel

5

179968

6

1. példa

Nitrozamin eltávolítása Trifluralinból (PC13)

30 g, átlagosan 68 ppm nitrozamint tartalmazó Trifluralint és 0,5 g PCl3-t összekeverünk, és 70 °C hőmérsékletre melegítjük a keveréket. Ezután a reakcióelegyet keverés közben egy órán át 70 °C hőmérsékleten tartjuk. 30 perc és egy óra elteltével mintát veszünk, és meghatározzuk a nitrozamin-koncentrációt. Ezután a reakcióelegyet 2 ml 10%-os vizes nátriumkarbonát-oldattal semlegesítjük, a fázisokat elválasztjuk, és a vizes fázist egyenlő mennyiségű metilénkloriddal extraháljuk. Meghatározzuk a metilénkloridos extraktum nitrozamin-tartalmát is.

Az eredmények az alábbiak.

Mintavétel ideje Nitrozamin-koncentráció

30 perc 1,2 ppm

1 óra N. D.

metilénkloridos extraktum N. D.

4. példa

Nitrozamin eltávolítása Trifluralinból (PC13)

5 A3, példa szerinti módon járunk el, azonban a hőmérséklet 120 °C. A minta nem tartalmaz kimutatható nitrozamint.

10 5. példa

Nitrozamin eltávolítása Ethalfluralinból (PC13)

30 g, 8,6 ppm nitrozamint tartalmazó Ethalfluralint 15 90 °C hőmérsékletre melegítjük, hozzáadunk 0,2 g PClj-t és a reakcióelegyet egy órán át keverjük 90 °C-on. Ezután 5 ml 10%-os vizes nátriumkarbonát-oldatot adunk hozzá, és a fázisokat elválasztjuk. Az Ethalfluralinos fázisból mintát veszünk, és TEA segítségével meghatározzuk a nitrozamin-tartalmat. Az elemzés 5 ppm nitrozamint mutat.

20

2. példa

Nitrozamin eltávolítása Trifluralinból (PC13)

Az 1. példa szerinti módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy (1) csak 0,2 g PCl3-t alkalmazunk, (2) a hőmérséklet 90 °C és (3) a reakciót 30 perc múlva befejezzük. A minta nitrozamin-tartalma 0,9 ppm.

3. példa

Nitrozamin eltávolítása Trifluralinból (PC13)

A 2. példa szerinti módon járunk el, azonban csak 0,02 g PCl3-t alkalmazunk. A mintából nem mutatható ki nitrozamin.

6—8. példa

Nitrozamin eltávolítása Trifluralinból (SOCl2)

Három reakciósorozatot hajtunk végre, változtatjuk az alkalmazott SOCl2 mennyiséget, a reakcióhőmérsékletet és a reakcióidőt. Az egyes reakciókban az SOCl2-t 30 g, 68 ppm nitrozamint tartalmazó Trifluralinnal keverjük össze, és a reakcióelegyet a reakcióhőmérsékletre melegítjük. Ezután a reakcióelegyet meghatározott időn át ezen a hőmérsékleten tartjuk, majd 2 ml 10%-os vizes nátriumkarbonát-oldattal semlegesítjük. A fázisokat elválasztjuk, és az első reakciósorozatban a szerves fázist egyenlő mennyiségű metilénkloriddal extraháljuk. Végül meghatározzuk a minták nitrozamin-tartalmát, az eredményeket az alábbi táblázatban foglaljuk össze.

25

30

35

40

SOCI2

mennyiség

Reakcióhőmérséklet

Mintavétel ideje

Nitrozamin-koncentráció

6. példa

0,5 g

70 °C

30 perc

22 ppm

1 óra

11 ppm

Metilénkloridos extraktum

0,7 ug/ml

7. példa

0,2 g

90 °C

30 perc

3,9 ppm

8. példa

0,1 g

120 °C

30 perc

3,2 ppm

9. példa

Nitrozamin eltávolítása Ethalfluralinból (SOCl2)

30 g, 8,6 ppm nitrozamint tartalmazó Ethalfluralint 90 °C hőmérsékletre melegítünk, hozzáadunk 0,2 g 60 SOCl2-t, és a reakcióelegyet 1 órán át keverjük 90 °C-on. Ezután hozzáadunk 5 ml 10%-os vizes nátriumkarbonát-oldatot és a fázisokat elválasztjuk. A szerves fázis TEA-elemzése szerint a nitrozamin-koncentráció 0,44 ppm.

55 10—12. példa

Nitrozamin eltávolítása Trifluralinból (PBr3)

Az első reakcióban 30 g, 68 ppm nitrozamint tartalmazó Trifluramint 70 °C hőmérsékletre melegítünk, és hozzáadunk 0,5 g PBr3-t. A reakcióelegyet 30 percen át 70 °C-on tartjuk, majd híg vizes nátriumkarbonát-oldattal semlegesítjük, és a fázisokat elválasztjuk. A szerves fázis nitrozamintartalma 1,1 ppm.

65 A reakciót megismételjük lényegében ugyanolyan kö-3