179968. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dinitro-anilinek tisztítására szervetlen savhalogenidekkel
7 179968 8 rülmények között, az eltérés az, hogy a reakcióhőmérséklet 90 °C és a PBr3 mennyisége csak 0,1 g. A nitrozamin-koncentráció így 2,3 ppm-re csökken. A reakciót lényegében ugyanolyan körülmények között végezzük azzal az eltéréssel, hogy a reakcióhőmérséklet 120 °C és a PBr3 mennyisége 0,1 g. A termékben nem mutatható ki nitrozamin. 13. példa Nitrozamin eltávolítása Trifluralinból (TiCl4) 30 g, 68 ppm nitrozamint tartalmazó Trifluralint 90 °C hőmérsékletre melegítünk, és hozzáadunk 0,1 ml TiCl4-et. A reakcióelegyet 90 °C hőmérsékleten tartjuk, időnként mintát veszünk, és feldolgozás nélkül meghatározzuk a nitrozamin-tartalmat. Az eredmények az alábbiak. Mintavétel ideje N itrozamin-koncentráció 15 perc 59 ppm 30 perc 16 ppm 1 óra 21 ppm 2 óra 3,8 ppm 14. példa Nitrozamin eltávolítása Trifluralinból (SC12) 100 g megolvasztott Trifluralinhoz 0,2 g SCl2-t adunk, és a reakcióelegyet egy órán át keverjük 90 °C hőmérsékleten. A reakcióelegyből időnként mintát veszünk, és feldolgozás nélkül meghatározzuk a nitrozamin-tartalmat. Az eredmények az alábbiak. Mintavétel ideje Nitrozamin-koncentráció 0 50 ppm 30 perc 7,4 ppm 1 óra 7,3 ppm 15—17. példa Nitrozamin eltávolítása Trifluralinból (POCl3) Három reakciót végeztünk POCl3 reagenssel. Mindegyik kísérletben 30 g, 68 ppm nitrozamint tartalmazó Trifluralint a reakcióhőmérsékletre melegítettünk, POCl3 reagenst adtunk hozzá, és a reakcióelegyet 30 percen át a megadott reakcióhőmérsékleten tartottuk. Ezután a reakcióelegyet nátriumkarbonáttal semlegesítettük, és a szerves fázis mintájának meghatároztuk a nitrozamin-tartalmát. A reakció körülményei és a kapott eredmények az alábbiak. POCI3 mennyisége Reakcióhőmérséklet Nitrozaminkoncentráció 0,5 g 70 °C 5 ppm 0,1 g 90 C 10 ppm 0,1 g 120 °C 14 ppm 4 Nitrozamin eltávolítása Trifluralinból (PC13, bázis hatása) 30 g, 68 ppm nitrozamint tartalmazó Trifluralint öszszekeverünk 0,2 g PC13 reagenssel és 0,05 g nátriumkarbonáttal. A reakcióelegyet 90 °C hőmérsékletre melegítjük, 30 percen át ezen a hőmérsékleten tartjuk, majd 2 ml, 10%-os nátriümkarbonát-oldattal semlegesítjük és a fázisokat elválasztjuk. A Trifluralinos fázis nitrozamin-tartalma elemzéssel nem volt kimutatható. 18. példa 19. példa Nitrozamin eltávolítása Trifluralinból (PC13, reakcióidő tanulmányozása) 30 g, 68 ppm nitrozamint tartalmazó Trifluralint 90 °C hőmérsékletre melegítünk, és hozzáadunk 0,03 ml PC13 reagenst. A reakcióelegyet 2 órán át 90 °C hőmérsékleten tartjuk, időnként mintát veszünk és meghatározzuk a minta nitrozamin-tartalmát. A kapott eredmények az alábbiak. Mintavétel ideje Nitrozamin-koncentráció 15 perc 6,6 ppm 30 perc 1 ppm 1 óra 4,9 ppm 2 óra 8,5 ppm 20. példa Nitrozamin eltávolítása Trifluralinból (S02CI2) 30 ml, 36 ppm nitrozamint tartalmazó Trifluralint 120 °C hőmérsékletre melegítünk, és hozzáadunk 0,5 ml S02C12 reagenst. Ezután a reakcióelegyet egy órán át 120 °C hőmérsékleten tartjuk. 30 perc és 1 óra elteltével mintát veszünk. Az egyes mintákat 10—10 ml vízzel mossuk, 15 percen át rotációs bepárlón szárítjuk 60 °C hőmérsékleten, és meghatározzuk a nitrozamin-tartalmat. Az eredmények az alábbiak. Mintavétel ideje Nitrozamin-koncentráció 30 perc 4 ppm 1 óra 2 ppm 21. példa Nitrozamin eltávolítása Trifluralinból (PC15) A 20. példa szerinti módon járunk el, azonban S02CI2 helyett 0,5 g PC15 reagenst alkalmazunk. Az eredmények az alábbiak. Mintavétel ideje Nitrozamin-koncentráció 30 perc 8 ppm 1 óra 4 ppm 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
