179527. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oligo- és poli-Ó-glükuronsavak fémkomplexeinek előállítására

9

179S27

10

rös spektrum jellemző sáyjait pedig a 2. táblázatban közöljük.

4. példa

amelynek elemzési adatait az 1. táblázatban közöljük. Az infravörös spektrum jellemző sáyjait a 2. táblázatban soroljuk fel.

Jelmagyarázat az 1. és 2. táblázathoz:

Oligo-a-D-glükuronsav nátrium-vas(III)-réz(II) komplexének előállítása

2 g, az A. példa 3. módszere szerint előállított oligo-a-D-glükuronsavat 100 cm3 desztillált vízben oldunk, és az oldat pH-ját 9 cm3 1 n vizes nátriumhidroxid-oldattal 7-re állítjuk. A semlegesített oldathoz 0,5 cm3 1/2 mólos, vizes réz(lI)-szulfát-oldatot adunk, majd az elegybe erélyes keverés közben 8 cm3 1/3 mólos, vizes vas(III)-klorid-oldatot csepegtetünk. A kapott oldat pH-ját 1 n vizes nátriumhidroxid-oldattal 7-re állítjuk, majd a semlegesített oldatból 300 cm3 96%-os etanollal kicsapjuk a komplexet. A csapadékot centrifugálással elkülönítjük, és a nátriumsók eltávolítása érdekében háromszor 30 cm3 metanollal mossuk. A mosott csapadékot 20 cm3 desztillált vízben oldjuk, és az oldatot fagyasztva szárítjuk.

1,3 g (65%) világosbarna színű komplexet kapunk,

(1) Oligo-a-D-glükuronsav

(2) Oligo-a-D-glükuronsav-nátriumsó

(3) Oligo-a-D-glükuronsav nátrium-vas(III) komplexe (1 glükuronsav-egységre vonatkoztatva 1/3 vasatomot tartalmaz)

(4) Oligo-a-D-glükuronsav nátrium-vas(III) komplexe (1 glükuronsav-egységre vonatkoztatva 1 vasatomot tartalmaz)

(5) Oligo-a-D-glükuronsav nátrium-kobalt(II) komplexe

(6) Oligo-a-D-glükuronsav nátrium-cink(II) komplexe

20 (7) Oligo-a-D-glükuronsav nátrium-mangán(II)

komplexe

(8) Oligo-a-D-glükuronsav nátrium-króm(III)-komplexe

(9 ) Oligo-a-D-glükuronsav nátrium-vas(III)-réz(II) komplexe

1.táblázat

Termék

jele

Fém

Na

Elemzési adatok

35

c

számított,%

talált,%

H

O

(1)

40,9

4,6

54,5

40,6

4,9

54,5

(2)

_

11,6

36,4

3,6

48,5

10,3

36,4

5,0

48,4

(3)

9,6

_

37,2

3,6

49,5

5,2

8,0

31,2

4,2

51,3

(4)

21,0

_

27,2

3,4

48,3

11,8

7,7

25,8

3,4

51,3

(5)

14,4

_

35,2

3,0

47,4

8,4

2,7

33,8

4,6

50,5

(6)

15,7

_

34,7

2,9

46,7

10,2

4,4

31,3

3,9

50,2

(7)

13,6

_

35,6

3,0

47,7

8,0

3,2

34,9

4,5

49,4

(8)

9,0

_

37,5

3,7

49,9

7,3

7,1

32,6

4,2

48,8

(9)

—

—Fe: 5,1

Cu: 0,7

8,6

34,8

4,6

46,9

5