179527. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oligo- és poli-Ó-glükuronsavak fémkomplexeinek előállítására
11 179527 12 2. táblázat Csoport (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9) H-hídban kötött -OH 3450 3420 3420 3420 3425 3430 3420 3430 3430 Alifás nC-H 2940 2930 2932 2920 2950 2930 2970 2920 2930 2930 Vegyérték -COOH 1745-Antiszimmetrikus -COO 1632 1620 1625 1615 1615 1625 1605 1615 1615 Szimmetrikus -COO" 1414 1412 1415 1412 1412 1410 1420 1425 1410 Deformációs 0-OH 1340 1350 1365 1363-(1350)(1360) Deformációs (3— COH 1280 1320 1310 1310 1310 1305 1305 1315 1290 1305 Deformációs és vegyérték 1236 1210 1210 1215 1215 1210 1208 1215 1208 rezgés 1110 1150 1155 1155 1160 1160 1160 1150 1155 -C=0, -OH és C-C 1065 1092 1115 1110 1110 1110 1110 1110 1107 1040 1030 1075 1078 1078 1070 1070 1065 1065--1038 1030 1035 1035 1035 1035 1030 Váz és a(l-4) O 940 950 (940) (940) — — — (930) — Váz lélegzés O-C-O 884 887 887 890 887 888 888 888 888 — 840 795 — 805 805 805-790 750 720-740 725 725 725 725 730 Deformációs y-OH 617 623 632 675 630 630 630 (620) 630 625 5. példa 6. példa Poli-a-D-glükuronsav nátrium-vas(III) komplexének előállítása 40 2 g, az A. példa 1. módszere szerint előállított poli-a-D-glükuronsavat (savi_kapacitás: 3,6 mekv/g, átlagos polimerizációfok: DP = 30) 20 cm3 desztillált 45 vízben oldunk, majd az oldatot körülbelül 7,2 cm3 1 n vizes nátriumhidroxid-oldattal pH = 7 értékre semlegesítjük. Ezután az oldatba 7,2 cm3 1/3 mólos, vizes vas(III)-klorid oldatot csepegtetünk, végül az oldat pH-ját 1 n vizes nátriumhidroxid oldattal 7-re állítjuk 50 be. (Az utóbbi semlegesítési művelethez 7,2 cm3 lúgoldatra van szükség, az oldat pH-ját üvegelektróddal mérjük). A komplexet 150 cm3 metanollal kicsapjuk, centrifugálással elkülönítjük, majd a nátriumklorid eltávolítása céljából 3x100 cm3 metanollal 55 mossuk. A terméket 30 cm3 desztillált vízben oldjuk és liofilizálással szárítjuk. 1,78 g (84,0%) gesztenyebarna, porszerű terméket kapunk. Poli-a-D-glükuronsav nátrium -mangán(Il) komplexének előállítása 0,5 g, az A. példa 1. módszere szerint előállított poli-a-D-glükuronsavat (saw kapacitás: 3,6 mekv/g, átlagos polimerizációfok: DP = 30) 50 cm3 desztillált vízben oldunk, és az oldatot 1 n vizes nátriumhidroxid oldattal pH = 7 értékre semlegesítjük. A semleges oldatba 1,9 cm3 1/2 mólos, vizes mangán(II)-acetát oldatot csepegtetünk, majd a kapott oldat pH-ját 0,4 cm3 1 n vizes nátriumhidroxid oldattal 7-re állítjuk. (Az oldat pH-ját üvegelektróddal méljük). A komplexet 150 cm3 metanollal kicsapjuk, a csapadékot centrifugálással elkülönítjük, majd a nátriumacetát eltávolítása céljából metanollal mossuk. A terméket 20 cm3 desztillált vízben oldjuk és liofilizálással szárítjuk. 0,379 g (69,2%) sárgás-rózsaszín, porszerű terméket kapunk. Elemzési adatok: Elemzési adatok: Számított: C = 39,63%, H =4,83%, 6U számított: C = 38,49%, H =4,70%, O = 49,46%, Fe= 5,97%, O = 48,10%, Mn = 8,70%, talált: C = 32,30%, H =4,90%, talált: c = 30,96%, H =4,35%, O = 51,50%, Fe = 5,30%, 0 = 53,44%, Mn = 9,20%, Na = 6,0% 65 Na = 2,05%. 6
