179439. lajstromszámú szabadalom • Eljárás0,0-dimetil-2,2,2-triklór-hidroxietil-foszfonát-gyártás anyalúgjának feldolgozására
* v Feltalálók: Szabadalmas: Dr. Szejtii József vegyészmérnök 45%, Szente Lajos biológus 15%, Kiss Gábor CHINOIN Gyógyszer- és Vegyészeti biológus 15%, Dr. Jakus Károly vegyészmérnök 15%, Dr. Horváth Gábor fizikus Termékek Gyára Rt. Budapest S 5%., Radványi Béláné vegyészmérnök 5%, Budapest Eljárás 0,0-dimetil-2,2,2-triklór-l-hidroxietil-foszfonát gyártás anyalúgjának feldolgozására 1 Találmányunk 0,0-dimetil-2,2,2-triklór-1 -hidroxietil-foszfonátgyártás anyaiúgjából a 0,0-dimetil-2,2,2-triklór-l-hidroxietil-foszfonát (a továbbiakban triklórfon) és az 0,0-dimetil-0-(2,2-diklór-vinil)-foszfát (a továbbiakban DDVP) tartalom kinyerésére vonatkozik. Ismeretes, hogy a triklórfon hatékony inszekticid, féregölő és légyirtószer. (2 701 222 számú USA szabadalmi leírás). E vegyidet előállítása dimetilfoszfit és klorál reakciójával történik. A gyártás anyalúgja jelentős mennyiségű triklórfont és DDVP-t tartalmaz. A triklórfon 1 molekula sósav leadásával DDVP-vé alakul. A gyártás elöntésre kerülő anyalúgja több % triklórfont és DDVP-t tartalmaz. Ez egyrészről az eljárás hatékonyságát rontja, másrészről környezetvédelmi szempontból is káros, mivel a szennyvízbe nagy koncentrációban kerülnek a fenti toxikus anyagok. Találmányunk célkitűzése a triklórfon gyártás anyalúgjában levő triklórfon és DDVP tartalom iparilag megvalósítható gazdaságos műveletek segítségével történő kinyerése. Találmányunk tárgya eljárás 0,0-dimetil-2,2,2-triklór-1-hidroxietil-foszfonát gyártás anyalúgjából az 0,0-dimetil-2,2,2-triklór-l-hidroxietil -foszfonát és 0,0-dimetil-Cb(2,2-diklór-vinil)-foszfát kinyerésére azzal jellemezve, hogy az anyalúgot meglúgosítjuk, majd ciklodextrinnel reagáltatjuk, a képződő ciklodextrin-(0,0-dimetil-0-)2,2 -diídórvinil-foszfát komplexet elválasztjuk és belőle a 0,0-dimetil-0-(2,2--diklór-vinil)-foszfátot kívánt esetben felszabadítjuk. Találmányunk alapja az a felismerés, hogy a triklórfon DDVP-vé történő átalakulását katalitikus mennyiségű ciklodextrin elősegíti és a DDVP a cik- 5 lodextrinnel jól definiált, a reakcióelegyből tiszta állapotban kedvezően elkülöníthető komplexet képez, melyből a DDVP tiszta formában egyszerűen felszabadítható. A találmányunk tárgyát képező eljárás előnyös 10 foganatosítási módja szerint oly módon járunk el, hogy az anyalúg pH-ját alkálifémhidroxiddal 8-9 értékre állítjuk be, az elegyhez katalitikus mennyiségű ciklodextrint adunk, az elváló olajos fázist elkülönítjük, belőle a 0,0-dimetil-0-(2,2- diklór-vil5 nil)-foszfátot izoláljuk, a vizes fázist felmelegítjük, ciklodextrint adunk hozzá, a ciklodextrin-(0,0-dimetil-0)-2,2- diklór-vinil)-foszfát komplexet elkülönítjük és belőle a 0,0-dimetil-0-(2,2-diklór-vinil)foszfátot kívánt esetben felszabadítjuk. 20 Eljárásunk első szakaszában a triklórfon gyártás anyalúgját 50—70°C-ra, előnyösen 60 °C körüli hőmérsékletre melegítjük. Ezután a pH-át alkálifémhidroxi-oldattal közel semleges, előnyösen 8-10 értékre állítjuk be. E művelethez nátrium- 25 hidroxid, vagy káliumhidroxid oldatot, előnyösen 1 -3 n, különösen előnyösen 2 n koncentrációjú oldatot alkalmazunk. Az elegyhez ezután ciklodextrint, előnyösen beta-ciklodextrint adunk. A ciklodextrint katalitikus mennyiségben 100 g triklórfon 30 anyalúgra számítva/^ előnyösen 0,2-1 g különösen 179439 \
