179244. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a C-076 sorozatba tartozó vegyületek redukálására
179244 nyagolható a hatása a reagált at ás olt lefutására és a biológiai hatásokra. Vizsgálataink során megállapítottuk, hogy a találmány szerinti eljárásban kiindulási anyagként használt vegyűleteket gyakran úgy állítjuk elő, hogy a kapott termékkeverék mintegy 80 % C-076 Dia vagy Alá vegyületet és 20 % C--076 Blb vagy Alb ■ vegyületet tartalmaz. Rendkívül előnyös tehát az ilyen termékkeverék feldolgozásával kapott hidrogénezett termékkeverék, illetve az utóbbit tartalmazó gyógyászati készítmény. Az /I/ általános kéjDletü vegyületek - miként említettük - felhasználhatók olyan mezőgazdasági rovarkártevők irtására, amelyek haszonnövényeken azok növekedése vagy tárolása közben károkat okoznak. Ilyen esetekben is a vegyűleteket ismert módon hordjuk ki a növekvő vagy tárolás alatt lévő haszonnövényekbe» igy például permet, por vagy emulzió formájában, A találmányt közelebbről az alábbi kiviteli példákkal kívánjuk megvilágítani. Az alábbi példák szerint előállított /I/ általános képletü vegyűleteket általában amorf csapadékokként és nem kristályos anyagként különíthetjük el. Ezért ezeket a vegyűleteket analitikailag olyan módszerekkel azonosíthatjuk, illetve^jellemezhetjük, mint például a tömegspektrometria vagy a magmágneses rezonanciaspektroszkópia. Amorf voltukra tekintettel ezek a vegyületek nem jellemezhetők éles olvadáspontokkal, ugyanakkor kromatográfiás és analitikai vizsgálatok tanúsága szerint tiszták. 1. példa 22.23- Dihidro C-O76 Alá 51,0 mg C-07G Alá és 14,4 mg trfsz-/trifenll-foszfin/-ródium/I/-klorid 3»5 ml benzollal készült keverékét szobahőmérsékleten és atmoszférikus nyomáson 20 órán át hidrogénezzük, majd a nyers reakcióelegyet préparâtÍv vékonyrétegkromatográfiás lemezen kr ómat ogr af áljuk f 1.0 % tetrahidr of uránt tartalmazó kloroformmal kétszer futtatást végezve. A terméket a lemezről etil-acetáttal távolitjuk el, majd a kapott oldatot szárazra pároljuk és a maradékot analízisnek vetjük alá. 500 Ittlz-es magmágneses rezonanciaspektroszkópiai és tömegspektroszkópiai vizsgálattal igazolható, hogy a cim ezer inti vegyület képződött. 2. példa 22.23- Dihidro 0-076 Bla 87,3 g C-076 Bla 6 ml, 25 mg trisz-/trifenil-foszfin/-ródlum/I/-kloridot tartalmazó benzollal készült oldatát szobahőmérsékleten és 1 átmoszférás hidrogéngáz-nyomáson 4 órán át hidrogénezzük. Szilikagélen végzett preparativ vékonyrétegkromatográfiás utón /a futtatást 20 % tetrahidrofuránt tartalmazó kloroformmal végezve/ a kiindulási anyag eltávolítható. Az igy ' kapott anyagot ezután a fenti körülmények között 19 órán át ismételt hidrogénezésnek vetjük alá. Preparativ vékonyrétegkromatográfiás utón végül összesen 55 mg cim szerinti vegyület különíthető el, amelynek azonosítását egyébként 300 MHz-es magmágneses rezonanciaspektroszkópiával és tömegspektroraetriával végezzük. 3. példa 22.23- Dihidro C-076 Bla 9
