179204. lajstromszámú szabadalom • Eljárás n-fenil-n-(4-piperidinil)-amidok előállítására
179204 A találmányt az alábbi kiviteli példákkal kívánjuk megvilágítani . 1. példa Keverés közben 14,2 sulyrész izocianáto-etán, 29,2 sulyrész nátrium-azid és 135 sulyrész vízmentes tetrahidrofurán keverékéhez 39 sulyrész aluminium-klorid 225 sulyrész vízmentes tetrahidrofuránnal készült oldatát adjuk, majd a kapott keverér két visszafolyató hütő alkalmazásával végzett forralás közben egy éjszakán át keverjük. Ezt követően a reakcióelegyet lehűtjük, majd 6 n sósavoldattal megsavanyitjuk. Ezután a reakcióelegyet szárazra pároljuk, majd a maradékot négyszer 2-propanonnal extraháljuk. Az egyesitett extraktumot szárítjuk, szűrjük és bepároljuk. A maradékot egy éjszakán át szárítjuk, amikor is 18 sulyrész /65 %/ mennyiségben l-etil-l,4-dihidro-5- -oxo-5H-tetrazolt kapunk. 2. példa Az 1. példában ismertetett módon eljárva, de kiindulási anyagként kémiailag ekvivalens mennyiségekben izocianátó-ciklohexánt, illetve 2-izocianáto-propánt használva az alábbi két vegyület állítható elő: l-ciklohexil-l,4-dihidro-5-oxo-5H-tetrazol, és 1.4- dihidro-l-/l-metil-etil-5-oxo-5H-tetrazol. 3. példa Jeges fürdővel hütött 990 sulyrésznyi tetrahidrofuránhoz kis adagokban 156 sulyrész aluminium-kloridot adunk, majd a kapott keveréket intenziven addig keverjük, mig a szilárd anyag teljes mennyisége oldatba megy. Ezt az oldatot ezután keverés közben gyorsan hozzáadjuk 208 sulyrész nátrium-azid 225 sulyrész tetrahidrofuránnal készült szuszpenziójához, majd a kapott reakcióelegyet visszafolyató hütő alkalmazásával végzett forralás közben további egy órán át keverjük. Szobahőmérsékletre való lehűtése után a reakcióelegyhez cseppenként 54 sulyrész butanoil-klorid 225 sulyrész tetrahidrofuránnal készült oldatát adjuk, a reakcióelegy hőmérsékletét 30 °C alatt tartva. Ezután a reakcióelegyet lassan forráspontjának megfelelő hőmérsékletre melegítjük, majd egy éjszakán át ezen a hőmérsékleten tartva keverjük. Lehűtése után a reakcióelegyet 800 sulyrész 6 n sósavoldattal megsavanyitjuk, majd bepároljuk. A maradékot nátrium-hidrogén-karbonát-oldatban keverjük, majd triklór-metánt adagolunk és a fázisokat elválasztjuk egymástól. A vizes fázist tömény sósavoldattal megsavanyitjuk, maod bepároljuk. A maradékot 2-propanonban keverjük. A kivált csapadékot kiszűrjük,maja a szürletet bepároljuk, amikor is maradékként 32 sulyrész menynyiségben l,4-dihidro-l-propil-5-oxo-5H-tetrazolt kapunk. 4. példa A 3. példában ismertetett módon eljárva, de kiindulási anyagként butanoil-klorid helyett egy megfelelő savkloridot használva az alábbi vegyületes állíthatók elő: 1-/1,1-dimetil-etil/-l,4-dihidro-5-oxo-5H-tetrazol, 1.4- dihidro-l-pentil-5-oxo-5H-tetrazol; 1?4-dihidro-l-/2-fenil-etil/-5H-tetrazol-5-on, szilárd maradékként ; 1.4- dihidro-l-fenilmetil-5-oxo-5H-tetrazol, olvadáspontja 152 OC; és l-ciklopropil-l,4-dihidro-5-oxo-5E-tetrazol, olvadáspontja 128 °Ci 5. példa Keverés közben 22 sulyrész 1-etil-l,4-dihidro-5-oxo-5H-
