179204. lajstromszámú szabadalom • Eljárás n-fenil-n-(4-piperidinil)-amidok előállítására
179204-fcetrazol, 45 sulyrész l-bróm-2~klór-etán, 26 sulyrész nátrium-karbonát, 0,5 sulyrész kálium-jodid és 240 sulyrész 4-metil-2-pentanon keverékét visszafolyató hütő alkalmazásával /vizszeparátor használata mellett/ egy éjszakán át forraljuk, majd lehűtjük, vizet adunk hozzá és & fázisokat egymástól elválasztjuk. A vizes fázist háromszor diklór-metánnal extraháljuk,majd az egyesitett szerves fázisokat száritjuk, szűrjük és bepároljuk. A maradékot szilikagélen oszlopkromatográfiásan tisztítjuk, triklór-metánnal eluálva. A tiszta terméket tartalmazó frakciókat összeöntésük után bepároljuk, amikor is maradékként 28,4 sulyrész /80 %/' mennyiségben l-/2-klór-etil/-4-etil-l,4- -dihidro-5-oxo-5H-tetrazolt kapunk. 6. példa Az 5» példában ismertetett módon eljárva, de kiindulási anyagként egy megfelelő l,4-dihidro-5-oxo-5H-tetrazol-származékot és egy bróm-klór-alkánt használva az alábbi vegyületek állíthatók elő: l-/2-klór-etil/-l,4-dihidro-4-propil-5-oxo-5H-tetrazol, maradékként ; l-/2-klór-etil/-l,4-dihidro-4-/l-meti1-etil/-5-oxo-5H-tetrazol, maradékként; l-/2-klór-etil/-4-/L,l-dimeti1-etil/-l,4-dihidro-5-oxo-5H-tetrazol, maradékként; l-/2-klór-etil/-l,4-dihidro-4-pe:itil-5-oxo-5H-tetrazol, maradékként ; l-/2-klór-etil/-4-ciklohexil-l,4-dihidro-5-oxo-5H-tetrazol, maradékként ; l-/2-klór-etil/-l,4-dihidro-4-/2~feni1-etil/-5-oxo-5H-tetrazol, maradékként; l-/5-klór-propil/-4-etil-l,4-dihidro-5-oxo-5H-tetrazol, maradékként ; l-/2-klór-etil/-l,4-dihidro-4-fenilmetil-5H-tetrazol-5-on, maradékként; és l-/2-klór-etil/-4-ciklopropi1-1,4-dihidro-5-oxo-5H-tetrazol, maradékként. 7. példa Keverés közben 49 sulyrész jód-metán, 10,5 sulyrész 1-/2- -klór-etil/-l,4-dihidro-5-oxo-5H-tetrazol, 15 sulyrész nátrium-karbonát, 0,2 sulyrész kálium-jodid és 240 sulyrész 4-metil-2-pentanon keverékét, vizszeparátorral felszerelt visszafolyató hütő alkalmazásával egy éjszakán át forraljuk, majd lehűtjük, 100 sulyrész vizet adunk hozzá és a fázisokat egymástól elválasztjuk. A vizes fázist diklór-metánnal extraháljuk, majd az egyesitett szerves fázisokat száritjuk, szűrjük és bepároljuk. A maradékot szilikagélen őszlopkromatográfiásan tisztitjuk, triklór-metánnal eluálva. A tiszta terméket tartalmazó frakciókat összeöntésük után bepároljuk, amikor is maradékként 15 sulyrész /85 %/ mennyiségben-1,4-dihidro-l-/2-jód-etil/-4-raeti1-5- -oxo-5H-tetrazolt kapunk. 8. példa Keverés közben 19,6 sulyrész ^2-/2-tienil/-etip -4-metil-benzolszulfonát, 10 sulyrész l-/2-Iilór-etil/-l ?4-dihidro-5- -oxo-5H-tetrazol, 10 sulyrész nátrium-karbonát es 90 sulyrész N,N-dimetil-formamid keverékét egy éjszakán át 70 °C-on tartjuk, majd lehűtjük, 100 sulyrész vizet adunk hozzá és a kapott vizes elegyet háromszor metil-benzollal extraháljuk. Az egyesi-9
