179203. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új,2-helyzetben N-tartalmú csoporttal helyettesített pirimido- [6,1-a] izokinolin- 4-on -származékok előállítására
179203 ■kezeljük és szerves oldószerrel extraháljuk. Az extraktumot vízmentes nátriumszulfát felett szárítjuk és a szűrletet szárazra pároljuk. A maradék tisztítását kromatográfiásan végezzük és/vagy a kapott vegyületet átkristályositjuk és adott esetben valamely sójává alakítjuk. 21. példa a/ 9 ,10-Di metoxi-3-me t i1-2-me zit ili mino-2,3 , 6,7-te trahidro-4-pirimido ,1-a]izokinolin-4-on, és a vegyület hidrokloridja és metiljodidja b/ 9,10-Dimetoxi-2-/N-metil-2;4,6-trimetil-anilino/-6,7- -dihidro-4-pirimido [S,l-á]izokinolin-4-on és a vegyület hidrokloridja 3,0 g 9,10-dimetixi-2-/2,4,6-trimetil-anilino/-6,7-dihidro-4-pirimido(_6,1-a] izokinolin-4-on? 15*0 g vízmentes káliumkarbonát és 45,0 ml metiljodid elegyet visszafolyatás mellett 15 órán át forraljuk. A reakcióelegyet lehűtjük és szűrjük. A szürletet vákuumban betöményitjük, miáltal egy maradékhoz jutunk. Az a/ esetben a maradékot szilikagélen benzol és kloroform 1:1 arányú elegyével kromatografalva 2,3 g 151-152 °C forráspontu a/ cim szerinti vegyülethez, mig a b/ esetben ugyanilyen módon 0,15 g 175-176 °C forráspontu b/ cim szerinti vegyületet kapunk. Az a/ termék esetében a kromatográfiás oszlop további eluálása•kloroformmal-az a/ bázis metiljodidjához vezet /0,35 g, O.p. 221-222-°C/. A hidrokloridok előállítása amegfelelő bázisokból a 13. példa szerinti eljárással történik. A kapott termékek kristályosítását diklórmetán és etilacetát vagy etanol és dietiléter elegyéből végezzük. Az a/ vegyület hidrokloridjának olvadáspontja: 189-191 °C. 22. példa a/ 9,10-Di metoxi-2-VN-izopropil-2,6-trimeti1-anilino/-6,7-dihidro-4~pirimido ,l-c] izokinolin-4~on és b/ 9;10-dimetoxÍ23”izopropil-2-mezitilimino-2,3,6,7-tetrahidro-4-pirimido [jo , 1-aJ i zokinolin-4-on 30 ml 9,10-dimetoxi-2-/2J4?6-trimetil-anilino/-£,7-clihidro-4-pirimido IB,1-aJizokinolin-4-on-t és 30 ml dimetilformamidot 1,5 g olajmentes nátriumhidridhez adunk. Az elegyet 5 percen át 110 °C-on tartjuk és ezt követően szobahőmérsékletre lehűtjük. Ezután hozzáadunk 2^55 g izopropil-jodidot és az egészet 40 órán át 110 °G-os hőmérsékleten tartjuk. Lehűlés ■ után a reakcióelegyet metanollal elegyítjük és az oldószert vákuumban lepároljuk. A maradékot kloroformmal extraháljuk, a klorofórmos extraktumot vízzel mossuk, nátriumszulfát felett •szárítjuk és szárazra pároljuk. A maradékot kromatografáljuk és igy a megfelelő a/ és b/ cim szerinti bázisokat kapjuk. Az a/ bázis olvadáspontja: 182-183 °G, a b/ bázis olvadáspontja: 178-179•°C. 23. példa a/ 9,10-Di metoai -2-/ti -e t i i -2,4,6-tri met i 1-ani lino/-6,7-dihidro-4-p i rimido |o ,'I-a] i zokino 1 i n-4-on és t*/ 5 , iO-Dimçko ai -3-et i 1-2 mat i 1 iiu.ino-2 s 6 ,6 ,7-tetrahidro-4—piri mi d[n , 1-aj i : oki roi in -A -on I . O J J i i 1Ú Vù 11, ,Zcj t A 18. p o Ida szerint a .._i Jónást követjük, d« metiljodid he-11
