179203. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új,2-helyzetben N-tartalmú csoporttal helyettesített pirimido- [6,1-a] izokinolin- 4-on -származékok előállítására
179203 lyett etiljodidot használunk. 2. eljárásváltozat 0,5 6 9,10-dj.metoxi-2~/2,4í6-trimetil-anilino/-6,7-dihidro-4-pirimidoß ,l-aJizokinolin-4-on és 0,5 g káliumf luorid elegyét hozzáadjuk 10 ml dimetilformamidhoz. Az elegyet 1 órán át 100 °C-on tartjuk, majd.lehűtjük. Hozzáadunk 0,2 g etiljo- ' didot és az egészet 40 órán át 100 °C-os hőmérsékleten tartjuk^. Az oldószert vákuumban eltávolítjuk és a maradékot a 18. pél- , dával analóg módon dolgozzuk fel. Az 1. és 2. eljárásváltozatok a két izomer különböző mery-nyiségi arányokban eredményezik. Az a/ szabad bázis olvadáspontja 164-165 °C, mig a b/ szabad bázisé 142-143 °0. 24. példa 9,10-Dimetoxi-3-acetil-2-mezitilimino-2,3,6,7-tetrahidro-4-pirimido,1-dizokinolin-4-on és 9,10-dimetoxi-2-/N-acetil-2,4,6-trimetil-anilino/-6,7-üihidro-4-pirimido ^,1—aj izokinolin-4-on 1,6 g 9*10 dimetoxi-2-/2,4,6-trimetil-anilino/-6,7-üihidro-4-pirimido 15,1-aJizokinolin-4-on 40,0 ml kloroformmal készült jéghideg oldatához először hozzáadunk 1,2 ml trietil- i amint, majd a kapott elegyhez hozzácsepegtetjük 0,64 ml acetilklorid 10,0 ml kloroformmal készült oldatát. A kloroformos oldatot először vizzel, majd vizes nátriumkarbonát-oldattal, majd ismét vizzel mossuk, és ezt követően vízmentes nátriumszulfát felett szárítjuk. Az oldatot szűrjük és vákuumban szárazra pároljuk. A maradékot eldörzsöljük dietiléterrel, hogy a kívánt, cim szerinti vegyületet szilárd formában kapjuk. 1,6, g cimsszerinti terméket kapunk, amelynek olvadás pontja 210- - 212 °C /diklórmetán és petroléter elegyéből átkristályositva a termék forráspontja 60 - 80 °C/. 25. példa 9,10-Dihidroxi-2-dipropil-amino-6,7-dihidro-4H-pirimido-[6,1-aJ izokinolin-4-on 3 g 9,10-dimetoxi-2-dipropil-amino-6,7-dihidro-4H-pirimido izokinolin-4-on-t és 20 g piridin-hidrokloridot 30 percen at 220°C-on forralunk. Ezután lehűtjük a reakcióelegyet, majd hozzáadjuk 200 ml jeges vízhez. A kivált csapadékot kiszűrjük, majd metanolból atkristályositjuk.•A kapott cim szerinti vegyület olvadáspontja: 193 - 195 °0. Hasonlóan állíthatók elő a következőf I és la táblázatban megadott vegyületek is, a megfelelő kiindulási anyagok felhasználásává], Az la táblázatban szereplő vegyületek a 11. példa szerinti eljárással állíthatók elő.
