179199. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként fenoxi- fenoi-alkán- származékokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás az új fenoxi-fenoxi-alkán származékok előállítására
179199 A hatóanyagot keverés és enyhe melegítés közben feloldjuk az adott mennyiségű ciklohexanonban, majd az oldathoz hozzáadjuk az emuigeátort. Az elegyet kissé megemelt /40 - 50 °C/ hőmérsékleten keverjük, mindaddig, mig tiszta, nem-fátyolos oldatot nem kapunk. F példa Vizben könnyen diszpergálható nedvesíthető port állitunk elő a következő komponensekből: 75 sulyrész /!/ képletü hatóanyag, 17 sulyrész bázisos aluminium-szilikát /kaolinit/, 5 sulyrész ligninszulfonsavas-kálium és 3 sulyrész oleil-metil-taurinsavas-nátrium. A komponenseket a B példában megadott módon keverjük össze és őröljük. G példa Hatónyag-tartalmu granulátumot állitunk elő a következő komponensekből: 5 sulyrész /4/ képletü hatóanyag, 9^^üíyrész^ _Ö'75~-'2^”m—s^ë GMsëlnê~rë^~kv arch ö mo k, 1 sulyrész szintetikus kovasav. ' A kvarchomokot granulátorba töltjük és mérsékelten mozgatjuk. A folyékony hatóanyagot enyhén felmelegitjük, majd permetezőberendezéssel lassan a hordozóanyagra porlasztjuk. Ezután a hatóanyag-tartalmú granulátumot mindaddig mozgatjuk, mig' a hatónyag teljesen adszorbeálódik és a granulátum megszárad. A száradás teljessé tétele céljából a granulátumot végül beszórjuk a megadott mennyiségű szintetikus kovasawal. Előállítási példák 1. példa 4-Z3-»-/2m ,4M-diklór-fenoxi/-fenóxi7-valeriánsav /!/ képlet 20,3 g 4-/2*,4*-diklór~fenoxi/~fenolt feloldunk 25 ml abszolút etanolban. Az oldathoz 2,12 g fém nátriumot'adunk és a nátriumfeloldódása után az etanolt ledesztilláljuk. A szilárd anyagként visszamaradó 4-/2* ,4*-diklór-fenoxi/-f enol-nátrium-sóhoz. -10 _g 'f'-valerolakt ont_.adunk„és_ az_elegye.t .„24_.órán-átL___ 210 °C~on tartjuk. Ezután tömény sósavval megsavanyitjuk a reakcióelegyet és a maradékot toluolban oldjuk. A toluolos fázist többször extraháljuk telitett vizes-metanolos, 50 %-os nidroy? gén-karbonát oldattal. Az egyesitett extraktumot megsavanyitjuk tömény sósav-oldattal, majd toluollal extraháljuk. Az oldószert vákuumbepárlással eltávolitva és ciklohexanonból végzett átkristályositás után 23 »9 g /80 %/ 4-£4 ,-/2,í ,4M-diklór-fenoxi/-fenoxi/ -valeriánsavat kapunk, melynek lobbanáspontja 88 °0* _<_ Analóg jmódon állithatók elő a következő vegyületek: 2. 4-Ci * -/4M-kíór-fenoxi/-fenöxO-valeFíánsav ,‘~IöFßän1ispönt*":- 65-66 °C. 3. 4-&’-/4"-trifluormetil-.fenoxi/-fenoxí} -valeriánsav 4, példa 4-Ci ’-/2'’1,4"-diklór-f enoxi/-fenoxiJ -valeriánsav-butilészter £72/ képletü vegyületfj 25,9 g 4-/2*,4’-diklór-fenoxi/~fenol és 14,5 g» 150 ml di 5
