179199. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként fenoxi- fenoi-alkán- származékokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás az új fenoxi-fenoxi-alkán származékok előállítására
179199 metil~formamidban feloldott kálium-karbonát elegyét 1,5 órán át visazafolyatás mellett forraljuk. Végül 80 sC-on 20 § 4--klór-valeriánsav-butilésztert csepegtetünk'az oldathoz es az elegyet 12 órán keresztül 120 °C-on tartjuk. A.sószerü csapadék kiszűrése után az oldószert vákuumban ledesztilláljuk. Az olajos maradékot felvesszük toluolban; majd hig nátrium-hidroxiddal és vizzel mossuk és szárítjuk. A toluol vákaumlepárlása után a maradékot finom vákuumban ledesztilláljuk. 52,1 g /7ö %/ 4-(4,-*/2,,,4"-diklór~fenoxi/-fenoxQ-valeriánsav-. butilésztert kapunk, melynek forráspontja 206°C/2*67«10”2 mbaní 'AnaTS^módŐh állítható elő 4-klór-valeronitrlÍ felhas znál ’ lásával a következő vegyülets 5t 4-^4*-/4,,-trif luormetil-fenoxi/-fenoxü“Valeronitril. 6. példa 4-CLf-/2” .4"-diklór-f enoxl/-f enox:Q -valeriánsav-n-propil-észter \J3/ kepletü vegyületj. 29 g 4-C4,~/2l*>4"-diklór-fenoxi/-fenoxiJ-valeriánsavat /az l. példában/ 30 mltoluolJ-Al^.a^2_g.Jtionil=klaridda.l—a— gázfejlódés befejeztél^ 60 0-on tartunk. Végül a toluolt és a tionil-klorid felesleget vákuumban ledesztilláljuk. A visszamaradó olajat felvesszük toluolban és hozzácsepegtetjük 6 g n-propanol 8,5 g trietil-aminnal készült oldatához. Az adagolás befejezése után az elegyet 1 órán át 50 C-on keverjük, végül' kiszűr jük a trietil-amin-hidrokloridot, majd vizzel kimossuk; Az oldószer leöntése után az anyagot vákuumban desztilláljuk. 27,5 S.4-&’ -/2” ,4M-diklór-f enoxiAf enoxiQ ~va 1er i áns a v-n-pr opi íé$z tert_kapunk,—me lynek- forráspont ja_2O0 mbar, / 7. példa lii.ipm . a» Mjra—*— Oi- *-/4H-trif luormetil-fenoxi/-fenox:Q -valeriánsav-szek.-butil-é,szter o/ képletü vegyületj. 300 ml kloroformban feloldunk 29 g 4-C4,/4*,-trifluormetil~fenoxi/-fenoxiJ-valeriánsavat, 1 ml tömény vizes kénsav-oldatot és 25 ml butan-2-ol-t, majd a kapott elegyet á'vizképződés befejeztéig, azaz körülbelül 2-4 órán át forraljuk. Az elegyet végül-1 elit efct-VjLze£-náfcrlLim.-hidrogén^karhonáJi-"-oldattal-_semle^ gesre mossuk és az oldószert vákuumban desztilláljuk. 29,2 g /az elméleti érték 87,5 %~a/ 4-0-?-/4,,-trifluormetil-fenoxi/-fenoxi]-valeriánsav-szek-butilisztért-t kapunk, melynek forráspontja 178 °G /l,35»10’*’^mbar./ 8. példa ^„/J.*-/4”-trifluormetil-fenoxi/-fenoxi7“pentan-l-ol /?5/ képletü vegyülef7 1-ÿ 25~g—li ti um~al uminium-hidr id—50-ml—'éta r r el- kés-zü 11— szuszpenziojához hozzácsepegtetünk 20,4 g 4-£4*-/4,,~trifluormetil-fenoxi/-fenoxiU-valeriánsav-szek-butilésztert /a 7. példából/. Az adagolás befejeztével az elegyet visszafolyatás mellett 1 órán át keverjük. Végül lassan hozzáadunk 10 ml etil-acetátot. majd 40 ml vizet, végül, erős keverés mellett, anynyi 1 n kensav-oldatot, hogy az aluminium-hidroxid csapadék feloldódjon. Az éteres fázist a nátrium-karbonát-oldattal semlegesre mossuk és az oldószert vákuumban lepároljuk. Na^y vákuumban végzett desztiHálás..utánj£,4..gyaz elméleti érték
