179198. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 1-ariloxi-2-hidroxi-3- amino-propán- származékok előállítására
179198 111-" 112 °0/ az !» példában ismertetett módon hidrokloridsóvá, alakitjuk,amikor is 7»3 S mennyiségben a cim szerinti vegyületet kapjuk. Olvadáspont: 163 - 164 °C. 16f. példa D,L-3-^3-met0x4-4- [5-/3’,4’-dimetoxi-f enet i 1-amino/-2-hidroxi-propoxij-fenilo-krotonsavnitril-hidroklorid 9,8 g D,L-3-ß~metoxi~4-/2,3-epoxi~propoxi/~fenil]-krotonsavnitrilt és 10,g .homoveratri lamint 10 ml etanolban visszafolyató hütő alkalmazása mellett vízfürdőn 2 órán át forralunk, majd a reakcióelegyet közel 50 ml etanollal'higit.iuk és ezutár ■pH-jáíTtomeny sosávolda11al'T^re'Teálíitjuk. A reakcióelegyet ezután 5 liter vizbe öntjük, majd a semleges komponenseket toluol és etil-acetát elegyével extraháljuk. Ezt követően a vizes fázist nátrium-hidrogén-karbonáttál enyhén meglugositjuk, majd toluollal extraháljuk'és a bázikus extrakbumot forgó be- Çàrlóban szárazra pároljuk. A kapott maradékot először toluol és dietiléter elegyéből, majd etanolból átkristályositjuk. így 7,6 g mennyiségben a cim szerinti vegyületnek megfelelő, Í15 -! 116 ÖC olvadáspontu szabad bázist kapjuk.-Ezt a z ut án - az—l»--példában -4s mért ét eb t-~ módon hidroklorid-sóvá alakitjuk, majd a sót először etanol és dietiléter, azután pedig etanol oldószert használva átkristályositjuk. így 6,4 g mennyiségben'a cim szerinti vegyületet kapjuk. Olvadáspont: 110 - 112 °C. 16g. példa D,L-3- [3-metoxi~4-/3-terc-but il-amino-2-hidroxi-propoxi/-feniy-krotonsavnitril-hidroklorid 7,0 g D,L-3-[3-metoxi-4-/2,3-epoxi~propoxi/-feniQ-kroton-savnit r lit—28-mL-etanoI-és—7-0- <al~t @r-G«b ut 41—a min - e legy éve 1 visszafolyató hütő alkalmazása mellett 1 órán át forralunk, majd a'reakcióelegyet az 1. példában ismertetett módon feldolgozzuk. így 7,1 g mennyiségben'a cim szerinti vegyületet kapjuk. Olvadásponts 157 - 158 °0. 17. példa D, L-3- pi— ^3- ÍN~/2 * "piridil/^piperazinŐf -2-b idroxi-propoxiA -f enílQ-krbtönsa'vnitril-dihidroklorid 10.75 g D,L-3'“5“’/2,3“’8poxi“propoxi/“fenil|“krotonsavnit-rílü " 8y2- g N-pi rid rl-pipera z in -60-ml.-etariöllal ^alteototb“ë'legyében 3 órán át visszafolyató hütő alkalmazásával forralunk, majd a reakcióelegyet jéggel'lehűtjük és a kivált kristályokat ki-v szűrésük után szárítjuk. Az igy kapott 17,1 g-nyi szabad bázist /olvadásponja 131 - 132 °0/ szokásos módon hidrokloridsóvá alar kitjuk, amikor is 15,1 g mennyiségben'a cim szerinti vegyületet kapjuk. Olvadáspont: 159 - 160 °C. 18. példa D»l~3-J4~£3~ |n-/4 ®-acetil“fenil/“pipsrazinö| -2-hidroxi-propoxiV ^f éhiy -kr ót ons a vhXb ril-EIdr ok lórid —” <■ 10.75 g D,L-3-[4“/2,3“epoxi-propoxi/-fenilj-krotonsavnitrilt 10,2 g 4-piperazino-acebofienon 60 ml etanolos oldatában visszafolyató hütő alkalmazása'mellett 4 órán át forralunk, majd a reakcióelegyet lehűtjük. Az ekkor kikristályosodó szabad bázist leszivatjuk és szárítjuk /20,1 g 160 - 161 °C olvadáspontu anyagot kapunk/, majd 100 ml vízmentes etanol és 30 ml dime ti 1-f or mamid elegyében oldjuk. A kapott elegy pH-j át tömény sósavoldattal 5*--re beállítjuk, majd a kivált hidrokloridsót el-15
