179198. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 1-ariloxi-2-hidroxi-3- amino-propán- származékok előállítására
179198 különítjük,•ezután pedig etanol és viz forró elegyéből át kristályosítjuk. Így 17,7 g mennyiségben a cím szerinti vegyületet kapjuk..Olvadásponts 221 - 222 c'C. 19o példa - -D,L-3~ B—ft“/29 -metoxi-feni l/~piperazino] -2-hidroxi-propoxÁ-feniîj -krotonsavnitril-hidroklorid. 10.75 3 D,L-3-î5-"/2,3“epoxi“propoxi/“feniîJ-krotonsavnitrilfc 10,3 g Ny/2-metoxi-fen.il/-piperasin~dihidrbklorid 14,0 ml trietil-amin és 60 ml etanol elegyével alkotott oldatában viszszafolyató hütő- alkalmazása mellett 5 órán át forralunk, majd a feàTcciÔ”ëleg^t~vàküTrmMh^¥â^zrfirpàfôlouk^s'“"â' nyers"bazisf etanol hozzáadása utján kristályosodásra késztetjük« Xeszivatáss etanollal és vízzel végzett mosás, végül szárítás után 15,0 g mennyiségben a cim szerinti vegyületnek megfelelő 102 - 103 °0 olvadáspontu szabad bázist kapjuk« A szabad bázist a szokásos módon /lásd például az la példában/ hidrokloridsóvá alakítjuk, majd s sót standból kétszer átkristályésiftjak« így 13,3 g mennyiségben'a cim. szerinti vegyű'let eb kapjuk,. Olvadáspont? 193 199 °0. '207^péTda-DsL~3r ë-'B- [ÏT-/2 9-met i1-fenil/~pipera zinőj-2-hidroxi~propoxi)-feniy -krotonsavnitril-hidroklorid 10,95 g D,I^3~[4-/2,3“-epoxi-propoxi/-fenil]-krotonsavnitrílb 8,8 g o-toli1-piperazin 60 ml etanollal alkotott oldatában visszafolyató hütő alkalmazása mellett 3 órán át forralunk, majd lehűtjük, amikor is 16 j5 g, 104 - 105 °C olvadáspontu szabad bázis kristályosodik ki. Ezt az 1. példában ismertetett módon hidrokloridsóvá alakítjuk, majd etanolból kétszer átkris•ôé^eff4r^ife~ï^--1^0-^-aer«^4Æé6ben--a--«4m-€ser4nfei--^'©gyületelî kapjuk.'Olvadáspont s 233. ~ 234 °0o 21_a példa D ç í>-3-14- ?3-- ßr-/39-meti 1 «f eni 1/-pipera zinqj *“2~hidroxi-propoxll - -fenilf ikret cas avait ri 1-hidroklorid 10.75 g Xî| I/-3- |4-/2s3",epoxi* >propoxi/-f eniJ.j -krotorusavn.it rilt a 19. példában“ismertetett módon 8,8 g m-1cli 1-plperazin--nai reagálhatunk, majd a kapott 16,4 g»nyi szabad bázist /olvadáspontja 108 - Í09°0/ hidrokloridsóvá alakítjuk, Jgy 1.4,6 g 'men li/lFêhb o iiT.rv^red at’l:latyef'd;a;p jate"s"dv'sűi-gpiDnir r 151 - 152 °0o 22c példa . D, L-3-p4- }3-/iî-met il-*piperazino/»’2-hidroxi-propoxi] -f eni K -krot onsavnit rí l-dihídroklorid 10.75 g D,I<~3~ [J-/253“©poxi-’propoxiAfeni3*7-krotoneavnitrilt a 19. példában ismertetett módon 5,0 g N-metil-piperazin 60 ml etanollal alkotott oldatával reagálta tünk, majd a kapottreakcióelegyeb az 1. példában ismertetett módon feldolgozzuk a lízSbad^ház:isi* ’ rrid rokloridsóv^-^írt;tófcvav~í'gy-Í I-78--g-iaenny-is-ég- • ben a cim szerinti vegyületet kapjuk. Olvadáspont 1 217 - 218ÜC» 23. példa D, 1-3-s.jé-“-' 73- fii-/29 -hidroxi-eti l/~piperazinqj -2-hidroxi-propoxi|~ -f eni ijp kro t ons a vni t r i 1 ~d i hi dro k 1 or id * 5,0 g D,3>3‘ [4-/2.,3“*epoxi-piopoxi/-feniÍJ-krotonsavnitrilt 3,5 g îï«/2.~hîctr oxi-e til/~piperazin 50 ml ■ etanollal alkotott oldatában visszafolyató hüte alkalmazása mellett 2 órán át^for^á.iu.nfe.s^éáéJL ,reakcióelegyet vákuumban szárazra pároÍjuk
