179170. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenetanolamin-származékok előállítására
179170 E le mans li zi s 1-re számított C*. 67,91; H; 7,80; N: 4,17%? mért; Ci 68,13? H; 7,59? N; 4,22%? 4. példa Az N-/2-/2-fluor-fenil/-2-hidroxi-eti1/-1, l-dimetil-3-/4-hidroxi-fenil/-propil-amin előállítása 100 ml etanolban 10,0 g 1,1-dimetil-3-/4-hidroxi-fenil/-propi1-amint oldunk, az oldathoz keverés és forralás közben csepp énként, ~JÖ perc' la latira, I~g~ört’ö^fTuör4s z fc i r oT^öxídőt ädunk. Az adagolás befejezése után 12’órán át visszacsepegő hütő alatt melegítjük a reakcióelegyet. Ezután szobahőmérsékletre hütjük, és csökkentett nyomáson kivitelezett desztinációival eltávolítjuk az oldószert, amikor olajos terméket kapunk«, Ezt az olajat dieti1-éterben oldjuk? és három alkalommal 10 %os vizes hidrogén-kloriddal, majd két alkalommal vízzel extraháljuk. A vizes savas extraktumokat egyesitjük, nátrium-hidroxiddal lúgosra állítjuk be az extraktum pH-ját, és friss diet i 1-ét erre l~extrahá-lj uk~az-^-14ato4;^-Egy-as4-t-jük—a&.-ét«res~axfe— raktumokat, vízzel mossuk és vizmentesitjük. Desztinációval eltávolítjuk az oldószer egy részét, amikor a termék fehér színű csapadékként kikristályosodik. Szűréssel elkülönítjük a szilárd halmazállapotú anyagot, és három alkalommal etil-acetátból és egyszer metanolból kikristályositjuk. Friss etil-acetátban oldjuk a kristályos anyagot, és hidrogén-klorid éteres oldatához adjuk. A kivált kristályos szilárd halmazállapotú csapadékot szűréssel elkülönítjük és szárítjuk, amiután 3,4 g N-/2-/2-fluor-fenil/-2-hidroxi-éti ]7-l,l-dimetil-3-/4-hidroxi—f enil/-propil—a minium-kit>ridot--kaptink-s• Az előállított vegyület 157-159,5 0° hőmérsékleten olvad . Elemanalizis C^Hg^NC^FQl-re C: 64,49? H; 7,12? N: 3,96 %; öi 64,57? H; 7,19? N: 4,20 %. Az N-/2~feni1-2-hidroxi-eti1/-1,1-dimetil-2-/4-amino-karbonil-fenil/-propil-amin előállitása 150 ml, 2,8 g sztirol-oxidot tartalmazó etanolban 3,9 S 1,1-dimetil-3-/4-amino-karbonil-fenil/-propil-amint oldunk az oldatot 12 órán át keverés közben visszacsepegő hütő alatt forraljuk. Szobahőmérsékletre hütjük a reakcióelegyet,majd deszti llációval eltávolitjuk az oldószert, amikor szilárd halmazállapotú desztillációs maradékot kapunk. Ezt 100 ml forró diet 11-ét erbőnki^letályasihjnky-^mi4cór—^5-4^^ulyuna?.i^tá]^^ anyagot nyerünk. Ezt két alkalommal forró acetonból kikristályositva 1,98 g, 146-150 C° hőmérsékleten olvadó E-/2-fenil-2- -hidroxi-eti1/-1,1-di metil-3-/4~amino-karboni1-fenil/-propi1- -amint kapunk. Elemanalizis ^20^26^2^2~’ró számitott; C: 73,59? Hs 8,03; N: 8,58 %? mért; 0; 73,40; H: 7,91? N: 8,33 %* számitott; mért ; ' " la
