179170. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenetanolamin-származékok előállítására
179170 savkloridot fölös mennyiségű ammóniával reagáltalak, amikor* i,l-dimetiI~3*V4~amino-karbonil-fenil/-propil-aminhoz jutunk. Hasonlóan eljárva a savkloridot enyhén fölös mennyiségben jelen lévő metil-aminnal és dimetiX-aadnnal reagálfcatva sorrendben 1,l-dimetil-3-/4-metil-amino-karbonil-fenil/~propil-amint és 1, leimet il-3TM/4-diraet il-amino-karbonil-f eni l/-propil~amint kapunk, 3« példa Az N-/2~feni 1 -2-hidroxi-efci 1/-» 1,1-dÍmeti1-3-/4—hidroxi-feni 1/propil-amin előállítása----TC00"m”dTőtTT-eWi^éF'727^^:71^mém^3^^“öiefcöxÍ-fenil/-propil-amint oldunk, az oldathoz cseppenként, keverés közben, 1 óra alatt 37*8 g, 450 ml diefcil-éterben oldott 2-bróm-acetofenont adunk. Az adagolás befejezését követően visszacsepegő hütő alatt forraljuk és keverjük a reakcióelegyet egy héten át. Ezután szobahőmérsékletre hütjük és szűrjük,*amikor 53 g nem reagált aminhoz jutunk, hidrogén-bromid sóként. A szürletet vizzel mossuk, vizmentesitjük, és desztillációval eltávolítjuk az oldószert. A desztillációs maradékot etanolból és et liacet átból-kikris t41yositva__2Q. enil~2«-oxo~et4.1/—1 -di me t i 1-3-/4-13161 oxi-f eni 1/-pr opil-amint kap unk. ' Az előállított vegyület 180,7 - 181,5 C° hőmérsékleten olvad , AZ igy előállított amint 200 ml vizes hidrogén-bróraidban oldjuk, Vxsszacsepegő hütő alatt keverés közben 13 órán át forraljuk a savas reakcióelegyet. Ezután szobahőmérsékletre hütjük, amikor a reakció terméke kikristályosodik az oldatból. A kristályos anyagot szűréssel elkülönítjük, és etanolből kétszer kikristályositjuk, amiután 13,0 g N-/2-fenil-2-oxo-etil/~ • —l-i-l—d i me tirl—3"/4”-hidr oxi-f eni-1/—pr o-pi-l—a mi-ní-um-bromidot- kapun k. Az előállított vegyület 213 0° hőmérsékleten bomlás közben olvad. 235 nil 90 %-os vizes, 2 g 5 %-os palládí umszenet tartalmazó etanolban 13,0 g N-/2-fenil-2-oxo-etil/-l,l-dimetil-3~/4~ -hidroxi-fen.il/-propil-aminium-bromidot oldunk, majd 2 óra és 15 percen át 4,2-atmoszféra nyomású hidrogéngáz alatt keverjük a reakcióelegyet, Ezután szűrjük, a szürletet desztilláljuk,* amikor szilárd halmazállapotú desztillációs maradékot kapunk. A.-terméke.t--etiJncetátíi.ál~.kikri.sbál^aslhm~5^-3~S-ül~/2^fen.il-f2«~ -hidroxi-etil/~i,l-dimetil~3”/4“hidroxi-fen.il/-propil-sminiumbromidot kapunk. Az előállított vegyület 169“170 0° hőmérsékleten olvad. 31emanalizi3 C 19^26^2^r~ra számítotti Ot 60,Oûí Hs 6,89? ÏT: 3,68 %\ mért? Os 50,17; Hs 6,59? Ní 3*61 %. A fentiek szerint előállított amin-hidrogén-bromidot 50 mt-metanolban-oidjuk p-az~oidatrot~s z obahőraér s ékie ten- -kever jirte-j~ és keverés közben egy adagban fölös mennyiségű dietil-éteres hidrogén-kloridot adunk hozzá. Az amin hidrogén-klorid sója kiválik az oldatból, és szűréssel elkülönítjük. A szilárd halmazállapotú terméket három alkalommal metanolból és etil-acetátoól kikristályositjuk, amikor N-/2-fenil-2-hidroxi-etil/-l,l-di metil-3~/4-hidroxi-f eni1/-propi1-a minium-kloridot kapunk. Az előállított vegyület 180-182 C° hőmérsékleten olvad. 14
