179151. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-szubsztituált Ó-ketokarbonsavamidok előállítására
179151 Vegyü- Kitel- Elemanalizis let E mêlés számított talált soi% % % s z ama Fizikai jellemzők /g / /C°/mbar/ 4 Ott-, l 5 CH*-C-73 G 66,50 G 66,42 op.34-36° H 10,62 H 10,70 K 7,02 N 7,09 5 XIII képletü 56 C 70,25 G 69,32 fp.:140-2°/18,7 csoport H 10,53 H 10,76 N 5,84 N 6,11 3. példa Kedvességtől védett keverős berendezésbe 111 g /1.0 mól/ pivaloil-cianidot, 150 g /1,5 mól/ koncentrált kénsavat es 150 ml jégecetet mérünk be, és keverés közben 0-5 C°-on 112 g /2,0 mól/ izobutilént vezetünk a reakcióelegybe egy óra alatt. Ezután szobahőmérsékletre melegítjük, és 4 órán át keverjük. Ezután az elegyet 500 g jégre öntjük, és jó összekeverés után a kicsapódott amidot leszivatjuk. Vákuumszáritószekrényben végzett szárítás után ily módon 161 g analitikailag tiszta trimetil-piroszölősav~N-/terc-butil/-amidot izolálunk, ami a felhasznált acil-cianidra számítva 87 %-os kitermelésnek felel meg. Az amid olvadáspontja 65 C. A 5* kiviteli példában leirt módon a III. táblázatban felsorolt /V/ általános képletü vegyületek állíthatók elő, amelyek vagy analitikai tisztaságban képződnek, vagy desztillációval tisztithatók. III. táblázat Vegyület sorszáma E Kitermelés % Fizikai jellemzők C° CVmbar 1 fenilcsoport 95 op.: 77° 2 ch3-61 fp.: 69-71°/16 3 H^G 3 \ ^ OH-72 fp.: 85°/16 H3c^ 4 XIII képletü csoport 90 op.: 37° 5
