179151. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-szubsztituált Ó-ketokarbonsavamidok előállítására
179151 4. példa A 3» kiviteli példában leint módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy izobutilén bevezetés helyett 140 g /2,0 mól/ 2-metil-buten-r/2/-t csepegtetünk a reakcióelegybe. 169 g trimetil-piroszö.lősav-N-/terc-amil/-amidot kapunk, ami a felhasznált acil-c ián iára számítva 8 5 % kitermelésnek felel meg. Az araid olvadáspontja 36 0°. 5* példa A 4. kiviteli példában leirt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy pivaloil-cianid helyett 69 g /1,0 mól/ acetil-cianidot használunk. A reakcióelegy jégre öntése után az oldatot éterrel extraháljuk? ezt követően az étert elpárologtatjuk és a maradékot frakcionaltan desztilláljuk. 88 g piroszölősav-N-/terc-amil/-amidot izolálunk, ami a felhasznált savcianidra számitva 56 %-os kitermelésnek felel meg. Az amid forráspontja 18,7 mbar nyomáson 79 C°. Slemanalizis számítottî C 60,7, H 9,6, N 8,85 % talált: C 59,9, H 9,92, N 8,38 %. 6. példa A 3» kiviteli példában leirt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy izobutilén-bevezetés helyett 224 g /2,0 mól/ 2,4,4-trimetil-pentéh-/2/-/Á.-diizobutilén7-t csepegtetünk a reakcióelegyhez. Annak jégra Öntése után metilén-kloriddal extrahálunk, a szerves fázist ezt követően rotációs bepárlóberendezésen vizsugárlégszivattyuval létesített vákuumban 70 C° fürdőhőmérséklet mellett bepároljuk. 125 g olajat kapunk, amely hűtőszekrényben kikristályosodik. Ez a felhasznált savcianidra számitva 52 %-os kitermelésnek felel meg. A trimetil-piroszölősav-N-/terc-oktil/-amid olvadáspontja 20-21 C. Elemanalizis számított: C 69,66, H 11,27, N 5,80 %\ talált: C 69,22, H 11,42, N 5,78 %. Mágneses rezonancia-spektrum deuterokloroform/tetrametil-szilán elegyben: S 1,77 <f/2H/ ÎT-Hî 6,85<J 7. példa Az 1. példában leírtakkal analóg módon járunk el, de 111 g /1,5 mól/ terc-butanolt és 110 g /1,1 mól/ kénsavat alkalmazunk és a reakciót -20 °0-on folytatjuk le. 185 g /90 %/, fenil-glioxilsav-N-/terc-butil/-amidot kapunk. 8. példa Az 1. példában leírtakkal analóg módon járunk el, de metilén-kloridőt nem alkalmazunk, a kénsav mennyisége 1000 g /10 mól/ és a reakciót +50 °C-on folytatjuk le. Feldolgozás után a kívánt amid 174,5 S mennyiségét /85 %/ kapjuk. 6
