179144. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-10Š szemcseméretű és nagy tisztaságú N(5-nitro-2-furfurilidén)- 3-amino- 2-oxazolidon gyártására
179144 3-amino-2—oxazolidon előnyösen, kb. 30-**0 C°-ra előmelegített vizes oldatához adjuk. A 3-aniino-2-oxazolidon vizes oldatának előállítása Ismert módszerekkel történik. A kondenzáció alatt a hőmérséklet külső fűtés nélkül emelkedik} a reakciót előnyösen 80-95 C-os hőmérsékleten 0,5-2 órán át végezzük. A kondenzációs reakció különösen előnyös végső hőmérséklete 90 C°. Előnyösen Járhatunk el oly módon, hogy a 3-ami*io-2-oxazolidon vizes oldatához a hidrolizátum hozzáadása előtt kevés mennyiségű száraz N-/5--nitro-2-furfurilidén/-3-araino-2-oxazolidon-oltókristályt adunk. A kondenzációs reakció lejátszódása után a reakcióelegyet lehűtjük, majd a kiváló terméket centrifugálással vagy szűréssel elkülönítjük, vízzel anyalugmentesre mossuk, és a víznyomókat kívánt esetben metanolos mosással kiszorítjuk, majd szárítjuk. Igen nagy tisztaságú terméket kapunk, melynek tisztítására nincs szükség. Eljárásunk előnye, hogy kiváló kitermeléssel, melléktermékektől messzemenően mentes, nagytisztaságú,.kis szemeseméretü termék előállítását teszi lehetővé. A gyűrűs uretán bomlásának megakadályozása, az 5-klór-furfurol képződéséhez vezető mellékreakció kiküszöbölése, a kíméletes hiroliziskörülmények kialakítása és a szerves oldószerrel távozó végtermékveszteség elkerülése következtében az egyébként kitűnő kitermelést biztosító ismert eljárásokhoz viszonyítva is további hozamnövekedést érünk el} a nagyüzemi méretekben kapott kitermelés 96-98 Az eljárás további előnye, hogy a szerves oldószerek alkalmazását teljesen elhagyjuk, ami egyrészről biztonságtechnikai szempontból előnyös, azonkívül gazdaságos és kiküszöböli az oldószer-regenerálás berendezés-, költség- és időigényes műveletét. A szerves oldószer elhagyása következtében nem lép fel az oldószerrel oldott állapotban távozó cél-vegyület vesztesége} ismeretes ugyanis, hogy a kívánt végtermék vízben gyakorlatilag oldhatatlan. Eljárásunk további részleteit az alábbi példákban ismertetjük anélkül, hogy találmányunkat a példákra korlátoznánk. 1. példa kÖÖ g /l,65 mól/ 5-nitro-furfurol-diaoetátot keverés közben 30 percen át po C-on hidrolizálunk **0 g /1,09 mól/ hidrogénkloridot és 6h0 g /35»55 mól/ vizet tartalmazó sósavoldatban. A képződő 5-nitro-fúrfurol olajos fázisként különválik*. Közvetlenül a kondenzációs reakció előtt 0,3 g /0,79 mmól/ oetil-pirldinium-bromidot adunk az elegyhez és 5 perces keveréssel viz-olaj-emulziót alakítunk ki. A 3-amin.o-2oxazolidont az irodalomból ismert eljárás szerint állítjuk elő /518,03^ sz. belga szabadalmi leírás/ a következőképpen; Dietilkarbonát és hidroxietjBhidrazin ekvimoláris mennyiségeit nátriumhidroxid metanolos oldatának -mint katalizátornakjelenlétében 20-50 °C-on 1 órán át reagáltatjuk. A reakció befejeződése után bepárlással oldószermentesitjük az elegyet. A kapott nyersterméket, a 3-amino-2-oxazolidont vízben oldjuk, sósavval semlegesítjük, majd 3 amino-2-oxazolidonra nézve 30 súly %-osra hígítjuk az oldatot. Az oldat 550 g-ját /1Ó5 g azaz 1,62 mól 3-a“inO“2-oxazolidon/ 35-1*0 °C'-ra melegítjük és ezt használjuk a kondsnzáoiós reakolóhoz. A fentiek szerint készített vizes 5-nitro-furfurol-emulziót állandó keverés közben h0-k5 perc alatt hozzáadagoljuk a vi-4
