179144. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-10Š szemcseméretű és nagy tisztaságú N(5-nitro-2-furfurilidén)- 3-amino- 2-oxazolidon gyártására
179144 ses 3-amino-2-oxazolidon-oldathoz, miközben a hőmérséklet 85- 90 °C-ra emelkedik az exoterra reakció és a hidrolizátum h5tartalma követkéztóben. A reakoióelegyet 1 órán át 90°-on keverjük, majd 20-25 °C-ra hütjük, és a kiváló terméket szűrjük. A kristályos anyagot vizzel anyalugmentesre mossuk, metanollal átöblitjük ás 80 °C alatti hőmérsékleten levegőn szárítjuk. 356 g /l ,58 mól/ N-/5-nitro-2-furfurilidén/-3-amino-2- oxazolidont kapunk. Termelés: 3-araino-2-oxazolidonra vonatkoztatva: 98 $, 5-nitro-furfurol-diaoetátra vonatkoztatva: 96 $. Olvadáspont: 254-255 °C. 2. példa 400 kg /l,ó5 kmól/ 5-nitro-furfurol-diaoetátot 600 kg /33,33 kmól/ vízben szuszpendálunk keverés közben, majd a keverést folytatva 100 liter l,l6 g/ml fajsúlyú /32 $-os/ vizes sósav-oldatot /l,017 kmól hidrogónklorid/ adunk a szuszpenzióhoz. A hidrolízist 90 °C-on végezzük 30 percig. A keletkező 5- nitro-furfurol olajos fázis alakjában kiválik. A hidrolízis befejeztével 0,18 kg/0,47 mól/ oetil-piridinium-bromidot adunk a rendszerhez, és 5 perces keveréssel viz-olaj-emulziót alakítunk ki. Az igy készített emulziót állandó keverés közben 40-50 perc alatt hozzáadagoljulc az 1, példa szerint előállított 30 súly $-oe 3-amino-2-oxazolidon-oldat 550 kg-jához /165 kg, azaz 1,62 kmól 3_amin°~2-oxazolidon/ 35-40 °C-on, milcözben a hőmérséklet 85“90 °C-ra emelkedik. A továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. 350 kg /l,55 kmól/ N-/5-nitro-2-furfurilidén/-3-amino-2- oxazolidont kapunk. A termék 255 °C-on olvad, 80-90 $-ban 1- 10átmérőjű szemcsékből áll. Szabadalmi igénypontok 1. / Eljárás 1-10 u szemeseméretü és nagy tisztaságú N-/5- nitro-2-furfurilidén/-3-amino-2-oxazolidon gyártására 5-nitrofurfurol-diaoetát sósavas hidrolízise, majd a képződő 5-nitrofurfurol és 3-amino-2-oxazolidon reakciója utján, azzal jellemezve, hogy az 5-ndtro-furfurol-diaoetátot 1 mól diaoetátra számítva 0,5-1 mól hidrogénkloriddal hidrolizáljuk, szerves oldószertől mentes vizes oldatban, 82-100 °C hőmérsékleten, majd 1 mól diaoetátra számítva 0,1-0,6 nmól, savas közegben stabil emulgeálószert, előnyösen cetli-piridinium-bromidot adunk az elegyhez, az ily módon kialakuló emulziót 0,95-1,3 mól 3-&miIio -2-oxazoíidon 30-45 °C-os vizes oldatához adagoljuk, majd az adagolás befejezése után a reakcióolegyet 80-95 °C hőmérsékleten 0,5-2 órán át keverjük és a kiváló N-/5-nitro-2-furfurilidén/-3-amino-2-oxazolidőnt elkülönitjük. 2. / Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja azzal jellemezve, hogy a diacetát hidrolízisét 1 mól diaoetátra számítva 0,6-0,7 mól hidrogénkloriddal 85-90 °C-on végezzük el. 3. / Az 1.-2. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatositásl módja, azzal jellemezve, hogy emulgeálószerként oetil-piridinium-bromidot alkalmazunk. 4. / Azl.-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy az emulgeálószert 1 mól diaoetátra számítva 0,2-0,5 mmól mennyiségben alkalmazzuk. Kiadja: Orizágoi Találmányi Hivatal, Budapéit A kiadóért falel: Hirner Zoltán oaztályvezetO JÛ__OJ~U, ,, BO ROt 5.
