179106. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-nitrozo-difenilhidroxilaminok előállítására
1 79106 erős keverés és hűtés közben kisebb részletekben a katalizátorral elkeverjük. Alacsony íorráspontu oldószer, igy metiiénklorid alkalmazása esetén a reakciót vis szál olya tó hütő alatt végezzük, ebben az esetben a reakcióhőt az elpárologta tási hő hűtésével vezetjük el. A reakció során az oldószertől és a katalizátorí'ajtától függően gyorsan vagy lassabban a p~niurozo-difenilhidroxilaoin sójának katalizátorsavat tartalmazó tiszta oldata képződik. A reakciókomponensek egyesítése után az elegyet még rövid ideig keverjük a reakció teljessé tétele céljából. A reakcióelegyet végül vízben kikeverjük, elekor a képződött so elbomlik és a p-nitrozo-difenilhidx'oxilamin kiválik, az olaoszert ledesztilláljulc, A csapadé- Xcot semlegesre mossuk, végül szárit- juk. A szűr létből a reakci óterméle második frakciója rendszerint extrakcióval kinyerhető . Ha szerves oldószer távoli étében végezzük a reakciót, akkor előnyösen a katalizátort készítjük elő és ehhez adjuk hozzá kisebb részletben hűtés és élénk keverés közben a nitrozo- vegyületet. Szilárd szüli'onsavakat a reakció előtt felolvaszt julc. A képződő reakcióéiegyet a katalizátor!elesleg eltávolítása után előnyösen jeges vízre öntjük, majd a fenti módon feldolgozzuk. A katalizátor'savat egyszerű módon az anya lúg bepárlásával visszanyerhetjük és ismét felhasználhatjuk. Előnyös eljárási feltételek alkalmazása esetén a találmány szerinti eljárás gyakorlatilag kvantitatív hozammal megy végbe, A p-nitrozo-difenilhidroxilamin technikai előállítására alkalmas eljárást úgy folytatjuk le, hogy forrásban tartott metilénklox'idos közegben körülbelül 25 suly^o-os nitrozobenzol oldatot és metánszulfonsavat dimerizálunlc. Ilyen feltételek mellett a bevitt sav mennyiségétől függően a reakció gyakorlatilag l-lp perc leforgása alatt kvantitatív módon végbemegy . A találmány szerinti eljárás az elérhető rövid reakcióidők miatt különösen alkalmas p-nitrozo~difenilhidroxilamin folyamatos előállítására. Elekor például a nitrozobenzol oldatát egy szerves oldószerben, keverőfuvóka segítségével bensőségesen elkeverjük a katalizátorral, majd a képződött reakeióelegyet 1-5 perc leforgása alatt teljesen lereagáltatjulc. A p-ni.trozo-difenilhidroxilamin a találmány szerinti eljárás eredményeképpen nagytisztaságú alakban képződik. Szükséges esetben a termék ismert rnóaon például átlcristályositássál vagy átcsapással tisztítható, ilyen esetben a nyers terméket először vizes alkáli- vagy alkáliföldfém-hidroxidban vagy vizes nátriumszulfit oldatban feloldjuk, majd ásványi sav hozzáadásával ismét kicsap julc. A p-nitrozo-difenilhidroxilaminok igen értékes szerves vegyipari termékek, igy például felhasználhatók antioxidánskónt, ózonképződós gátlására és feldolgozhatok színezékekké. 1. példa h literes hároinnyaku lombikba h75 g (4,4 mól) nitrozobenzolt 2 liter metilénkloridban KPG-keverővel történő élénk keverés közben szuszpendálunk. A nitrozobenzol részben a metilénkloridban feloldódik, igy ennek hőmérséklete 20 °C -ról 10 °C -ra csökken. A sötétzöld szuszpenzióba ezután 15 pex’c leforgása alatt élénk keverés közben 633 S
