178784. lajstromszámú szabadalom • Eljárás monoszacharid elválasztására monoszcharid-oligoszachrid keverékből szelektív adszorpcióval
s 178784 6 és kvalitatív analitikai berendezések, például refraktométerek, polariméterek, kromatográfok csatlakozhatnak az adszorpciós kamrát elhagyó kifolyó áram egy vagy több komponensének kvantitatív vagy kvalitatív meghatározására. A különböző adszorbens 5 rendszerek szelektivitásának és egyéb adatainak meghatározására egy impulzus tesztet hajtunk végre ebben a készülékben a következő általános eljárás szerint. Az adszorbenst egyensúlyig telítjük egy meghatározott deszorbenssel, a deszorbensnek az adszor- 10 bens kamrán való átvezetésével. Meghatározott időpontban egy adag ismert koncentrációjú nyomjelzőt, egy ketózt vagy aldózt vagy mindkettőt tartalmazó tápkeverék-adagot táplálunk be több percen át deszorbenssel hígítva. A kifolyó deszorbens-áramot 15 összegyűjtjük, és a nyomjelzőt, ketózt és aldózt a folyadék-szilárd anyag kromatográfiai művelethez hasonlóan eluáljuk. A kifolyó áram folyamatosan elemezhető, vagy időszakonként mintákat gyűjtünk belőle, és ezeket később külön vizsgáljuk elemző- 70 készülékben, majd meghatározzuk a nyomjelző vagy a megfelelő komponensek maximum-görbéinek vonalát. A vizsgálatból kapott információ alapján az adszorbens viselkedése hézagtérfogat, az extraktum- 75 vagy raffinátum-komponensre vonatkozó retenciós térfogat, az egyik komponensre vonatkoztatott és a másik komponenshez viszonyított szelektivitás és az extraktum-komponens deszorbenssel végrehajtott deszorpciós sebessége értékeivel fejezhető ki. Az ext- 30 raktum- vagy a raffinátum-komponens retenciós térfogata az extraktum- vagy raffinátum-komponens maximum-görbéjének középpontjától a nyomjelző komponens maximum-görbéjének középpontjáig vagy más ismert referenciapontig terjedő távolsággal 35 jellemezhető, és azzal a ml-ekben megadott deszorbensmennyiséggel fejezzük ki, amelyet a maximumgörbék közötti távolságnak megfelelő időtartam alatt beszívattunk. Valamely extraktum-komponensnek egy raffinátum-komponensre vonatkoztatott szelek- 40 ti vitása (B) az extraktum-komponens maximum-görbéjének középpontja és a nyomjelző komponens maximum-görbéjének középpontja (vagy más referenciapont) közötti távolság és a raffinátumkomponens maximum-görbéjének középpontja és a 45 nyomjelző komponens maximum-görbéjének középpontja közötti távolság arányával jellemezhető. Az extraktum-komponens kicserélődési sebessége a deszorbenssel általában a félintenzitású maximum-görbék szélességével jellemezhető. Minél szűkebb a 50 csúcsszélesség, annál nagyobb a deszorpció sebessége. A deszorpciós sebesség még a nyomjelző maximumgörbéjének középpontja és az éppen deszorbeált extraktum-komponens eltűnése közötti távolsággal is jellemezhető. Ez a távolság ismét az ennek 55 megfelelő időközben beszívatott deszorbens térfogatnak felel meg. A megfelelőnek mutatkozó adszorbensrendszerek további kiértékelésére és a kapott adatok gyakorlati szétválasztási eljárásban való felhasználására a leg- 60 jobbnak bizonyult rendszert folyamatos ellenáramú folyadék-szilárd rendszerben kell vizsgálni. Az ilyen berendezés általános működési elveit már korábban ismertették a 2,985.589 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban. Az ezeken az el- 65 veken felépülő specifikus laboratóriumi készüléket a 3,706.81-2 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás ismerteti. A találmányunk szerinti eljárásban használható adszorbensek specifikus kristályos alumíniumszilikátokat vagy molekulaszitákat tartalmaznak. A találmányunk hatálya alá eső kristályos alumíniumszilikátok kristályos kalitkaszerkezetüek, amelyekben az alumínium- és szilícium-oxid tetraéderek nyitott háromdimenziós hálós szerkezetet alkotnak, kalitkaszerű szerkezeteket képezve körülbelül 8 A szabad átmérőjű ablakszerű pórusokkal. A tetraéderek oxigénatomok részvételével térhálósán kapcsolódnak, és a tetraéderek közötti hézagot a zeolit részleges vagy teljes dehidrálása előtt vízmolekulák töltik ki. A zeolit de hí (hálásával molekulaméretű cellákkal átszőtt kristályok alakulnak ki, ezért a kristályos alumíniumszilikátokat gyakran „molekulasziták”-nak nevezik. ' Hidratált alakban a kristályos alumíniumszilikátok általában az I. képlettel kifejezhető zeolitokat ölelik fel. M2/„O : Alj 03 : wSi02 • yH2 O 1. ahol M az alumíniumközpontú tetraéderek elektronvegyértékét kiegyenlítő kation és általában kicserélhető kationos helyet jelöl, „n” a kation vegyértékét, „w” a Si02 molekulák számát és „y” a vízmolekulák számát jelenti. Az M-mel jelölt kation egy-, kétvagy három vegyértékű vagy ezek keveréke lehet. Az X típusú zeolit hidratált vagy részlegesen hidratált alakjában mól-oxidokban kifejezve a 2. képlettel ábrázolható: (0,9 ± 0,2)Mj/nO : A1203 : (2,5 ± 0,5)SiO, : yH20 2. ahol M legfeljebb három vegyértékű, legalább egy kationt jelent, „n” az M kation vegyértékeinek számát jelenti, „y” legfeljebb 9-ig terjedő érték M fajtájától és a kristály hidratációs fokától függően. A 2. képletből látható, hogy az X zeolit Si02/Al203 mólhányadosa 2,5 ± 0,5. Az M kation egy vagy több kationt jelenthet, például hidrogén kationt, alkálifémkationt vagy alkáliföldfém-kationt, vagy más megfelelő kationt, és általában kicserélhető kationos helyet jelöl. Az eredeti előállítás szerint M általában elsősorban nátrium, és ezért a zeolitot általában nátrium-X-zeolitnak nevezik. Az Y zeolit hidratált vagy részlegesen hidratált alakjában ugyancsak kifejezhető mól-oxidokban a 3. képletnek megfelelően: (0,9 ± 0,2)M2/nO :AI203 : wSi02 : yH2O 3. ahol M legfeljebb három vegyértékű legalább egy kationt jelent, „n” az M vegyértékeinek számát jelöli, „w” legfeljebb hat és legalább három közötti érték, és „y” értéke legfeljebb 9,' M fajtájától és a kristályos hidratációs fokától függően. Ennek megfelelően a SiO^ /Al2 03 mólhányad Y zeolitokban körülbelül 3—6. Az X zeolithoz hasonlóan, az M kation egy vagy több különféle kationt jelenthet, de eredeti előállításban ugyancsak főképp nátrium, és ezért a zeolitot nátrium-Y-zeolitnak nevezik. 3
