178784. lajstromszámú szabadalom • Eljárás monoszacharid elválasztására monoszcharid-oligoszachrid keverékből szelektív adszorpcióval
7 178784 8 a zeolit kicserélhető kationos helyeit elfoglaló kationok ismert ioncserélő módszerek segítségével más kationokkal helyettesíthetők, ennek során a nátrium-X- vagy nátrium-Y-zeolitban a kicserélhető helyeken álló nátrium-kationok vagy nem-nátrium kation szennyezések részben vagy teljesen helyettesíthetők más kationokkal. A „bázis anyag” kifejezésen a továbbiakban X vagy Y zeolitot tartalmazó anyagot értünk, amely eljárásunkban adszorbensként használható. A bázis anyagban a zeolit tipikusan 75-98 súly% mennyiségben van jelen, illóanyagmentes összetételre (900 °C- on végrehajtott kalcinálás utáni összetételre) vonatkoztatva. A maradék bázis anyag általában amorf anyag, például szilíciumoxid, alumíniumoxid vagy a kettő keveréke, vagy vegyülete, például agyag. A bázis anyag szemcsés alakú lehet, például kívánt szemcseméretre sajtolt anyag, aggregátum, tabletta, makrogömb vagy granulátum. A használt adszorbens szemcsetartománya előnyösen 16—40 mesh (standard US mesh). Megfelelő bázis anyagok például a 13X és SK-30 molekulasziták (gyártó: Linde Company, Tonowanda, New York). Az első X-zeolitot, a második Y-zeolitot tartalmaz. A találmányunk szerinti eljárásban előnyösen alkalmazható adszorbensek olyan X vagy Y zeolitot tartalmaznak, amelyek a kicserélhető kationos helyeken legalább egy ammónium-kationt vagy a periódusos rendszer LA és IIA oszlopába tartozó fémkationt vagy ezek kombinációit tartalmazzák. Az oligoszacharidokhoz képest monoszacharidokra nagyobb szelektivitásuk következtében különösen előnyösek a kicserélhető kationos helyeken bárium kationt tartalmazó X vagy Y zeolitok. Előnyösen az X vagy Y zeolitok lényegileg teljesen kicseréltek a kiválasztott kationnal vagy kationokkal. Valamely zeolit akkor tekinthető lényegileg teljesen kicseréltnek, ha eredeti kationtartalma nem éri el a 2 súly%-ot. Az adszorbenst sűrű, tömör nyugvóágyban alkalmazhatjuk, amelyet felváltva érintkeztetünk a tápkeverékkel és a deszorbenssel. A találmány szerinti legegyszerűbb megoldásban az adszorbens egyetlen statikus ágyat képez, és ebben az esetben az eljárás csak félig folyamatos. Egy másik megoldás szerint két vagy több statikus ágyat alkalmazhatunk nyugvóágyas rendszerben olyan szeleprendszerrel ellátva, hogy a tápkeverék egy vagy több adszorbenságyon haladjon át, miközben a deszorbens a rendszer egy vagy több másik adszorbensrétegén haladhat át. A tápkeverék és a deszorbens lefelé vagy felfelé áramoltatható, és bármilyen, folyadék/szilárd anyag érintkeztetésre alkalmas, nyugvóágyas berendezés alkalmazható. Előnyösek az ellenáramú mozgóágyas vagy mesterséges mozgóágyas ellenáramú rendszerek. A mozgóágyas vagy mesterséges mozgóágyas eljárásokban az adszorpciós és deszorpciós műveletek folyamatosan mennek végbe, így az extraktum- és raffmátum-áram is folyamatos, és a tápkeverék-áram és a deszorbens-áram betáplálása is. Az eljárás egyik előnyös kiviteli módja a szakirodalomban mesterséges mozgóágyas ellenáramú áramlási rendszerként ismert. Az ilyen rendszer működési alapelveit, a műveletek sorrendjét a 2 985 589 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás ismerteti. Ebben a rendszerben nagyszámú folyadék belépő pont lefelé haladó mozgása vagy ciklusos előrehaladása az adszorbens kamrában a kamrában levő adszorbens felfelé irányuló mozgását idézi elő. Egyidejűleg általában csak négy bekötővezeték működik, a tápanyagbevezető áram, a deszorbens bevezető áram, a raffinátum kivezető áram és az extraktum kivezető áram vezetéke. A szilárd adszorbensnek ezen felfelé irányuló mesterséges mozgásával egybeesik a folyadék mozgása, amely elfoglalja az adszorbens nyugvóágy hézagtérfogatát, úgy hogy ellenáramú érintkezés alakul ki. Az aktív folyadékbelépő helyek az adszorberkamrát valójában elkülönített zónákra osztják, amelyek mindegyikének más feladata van, általában legalább három működési zónára van szükség, ezek közül első az adszorpciós zóna (a tápanyagbevezető áram és a raffinátum kivezető áram között), a második a tisztító zóna közvetlenül az adszorpciós zóna mögött (az adszorbensnek az extraktum kivezető áram és a tápanyagbevezető áram közötti szakasza), a harmadik pedig a deszorpciós zóna, közvetlenül a tisztító zóna mögött (az adszorbensnek a deszorbens bevezető áram és az extraktum kivezető áram közötti szakasza). Néhány esetben egy negyedik, puffer-zóna is létesíthető, amely az adszorbensnek a raffinátum áram és a deszorbens bevezető áram közötti szakaszára terjed ki. A bevezető és kivezető áramok ciklusos előrehaladása a nyugvó ágyas adszorbensben különféle szeleprendszerekkel vagy egy forgó szeleptányérral biztosítható, amikor is a bevezető és kivezető áramok a szeleppel összeköttetésben állnak, és a tápanyagbevezető áram, extraktum kivezető áram, deszorbens bevezető áram és raffinátum kivezető áram vezetékei azonos irányban haladnak át az adszorbens ágyon. A szeleprendszerek és forgó szeleptányéros megoldások egyaránt jól ismertek az irodalomból. Az extraktum kivezető áram általában egy szétválasztó készülékbe kerül, ahol a deszorbensnek legalább egy része elválasztható, és a deszorbenst csökkent koncentrációban tartalmazó extraktum termék marad vissza. A raffinátum kivezető áram ugyancsak áthalad egy szétválasztó rendszeren, ahol a deszorbensnek legalább egy része elválasztható, és visszavezethető a folyamatba, míg a deszorbenst csökkent koncentrációban tartalmazó raffinátum termék marad vissza. Az elválasztó készülék tipikusan frakcionáló oszlop. A mesterséges mozgóágyas, ellenáramú eljárás folyamatábrájának további magyarázatát a 2,985.589 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás közli. A találmány szerinti eljárásban előnyös folyékony fázisban dolgozni, mivel így a gőzfázisú műveletekhez képest kisebbek a hőmérséklettel szemben támaszon követelmények, és az extraktum termék jobb hozammal nyerhető ki. Az előnyös adszorbeáló körülmények 20-200 °C, legelőnyösebben 20-100 °C, és légköri nyomástól 35 atm-ig terjedő nyomás, legelőnyösebben légköri nyomástól 18 atmig terjedő nyomás. A deszorbeáló körülmények előnyösen ezzel azonos hőmérsékleti- és nyomásértékek. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
