178742. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Ó-olefinek polimerizációjára
5 178742 6 alkoxidok, mint Ti(OizoC3H7)4, Ti(OizoC4H9)4, V(OizoC3H7)4 és Zr(OizoC3H7)4 fenolátok, mint Ti(OCsH5)4 cocialkoxidok, mint VO(OizoC3H7)3 kondenzált alkoxidok, mint Ti20(OizoC3H7)6 enolátok, mint titán, acetil, acetonát. Több különböző szerves gyököt tartalmazó oxigéntartalmú vegyület is a találmány oltalmi körébe tartozó katalizátorkomplex komponensét képezheti. Hasonló eset érvényes egy és ugyanazon fém több iriilnnhfiTri szerves oxigéntartalmú vegyületéből képzett keverékre, valamint különböző fémek több szerves oxigéntartalmú vegyületéből álló keverékekre is. A katalizátorkomplex előállítására használt harmadik reagens az alumíniumhalogenid általános képlete az alábbi: AlR’„X3.n ahol R’ 1-20 szénatomos szénhidrogéngyök, előnyösen 1-6 szénatomos szénhidrogéngyök, X szubsztituens egy halogenid, mint fluorid, klorid, jodid vagy bromid n tetszés szerinti szám éspedig 0 < n < 3. R’ szubsztituens célszerűen alkil lineáris vagy elágazó szénláncú, cikloalkil-, arilalkil-, aril- és alkilarü-gyök. A leg óbb eredményeket olyan általános képletű aluminiumhalogeniddel kaptuk, amelyben X szubsztituens klór-atom, n = n<C 2, előnyösen pedig 1 ^ n^ 2. A találmány szerinti előnyösen alkalmazható alumíniumhalogenidekre példaként az alábbiakat soroljuk fel: AK13, A1(C2Hs)C12, A12(C2Hs)3C13 és AlíCjHj^Cl. A találmány szerinti komplex előállítására használatos reakcióban a szerves oxigéntartalmú vegyületet (M), a szerves oxigéntartalmú vegyületet (T) és az alumínium-halogenidet (A) alkalmazhatjuk a következő formákban: szilárd állapotban, pl. valamely inert hígítószerből vagy száraz szemcsékből álló formában, folyékony állapotban, ha a műveleti körülmények ezt lehetővé teszik, oldat alakjában, gőz- vagy gáz-alakjában. A szilárd komplex előállítására alkalmas reakciót célszerűen folyékony közegben kivitelezzük. Ennek lefolytatása céljából a reakciót egy hígítószer jelenlétében végezzük. Ebben az esetben olyan oldószert választunk, amelyikben legalább az egyik reagens oldható. Az összes szerves-kémiában szokásos oldószer felhasználásra kerülhet. Előnyösen azonban olyan alkánokat és cikolalkánokat alkalmazunk, ®ielyek 4—20 szénatomot tartalmaznak, ilyenek az Eobután, normál pentán, normál hexán, ciklohexán, roetüciklohexán és a dodekán. Felhasználhatunk olyan alkoholokat is, amelyek egy hidroxil-csoportra számítva 1-12 szénatomos tartalmaznak, ilyenek az otanol, butanol és ciklohexanol. Ha hjgítószert alkal®azunk, akkor célszerűen a feloldott reagens vagy reagensek összkoncentráctója 5 súly%-nál nagyobb, előnyösen pedig 20 súly%-nál nagyobb legyen a hígítószerre számítva. A reakció folyékony közegben hígítószer távollétében is kivitelezhető és ez a módszer a találmány szerinti eljárás előnyös kiviteli változataihoz tartozik, amikor olyan hőmérsékleti és nyomás feltételeket választunk, hogy legalább az egyik reagens folyékony állapotban legyen. Előnyösen olyan feltételek mellett dolgozunk, hogy a szerves oxigéntartalmú vegyület (T) folyékony legyen. A gyakorlatban többször előfordul, hogy ha a szerves oxigéntartalmú vegyület (T) folyékony állapotban van, alkalmas a másik átmeneti fémet tartalmazó szerves oxigéntartalmú vegyület (M) feloldására. Felhasználhatunk azonban egy második szerves oxigéntartalmú vegyületet is (M), amely folyékony halmazállapotú és alkalmas az előbbi vegyület feloldására. A reakció hőmérséklete nem döntő jelentőségű. A hőmérsékletet általában úgy választjuk meg, hogy legalább az egyik reagens folyékony vagy oldott állapotban legyen. Előnyösen 20 és 300 °C, főként azonban 50 és 200 °C közötti hőmérsékleten dolgozunk. A nyomás szintén nem döntő jelentőségű, általában az atmoszférikus nyomás közelében folytatjuk le a reakciót. A reakcióközeg homogenizálásának elősegítése céljából a reakciókomponenseket a reakció közben rendszerint keveijük. A reagensek beadagolási sorrendje tetszés szerinti lehet. Előnyösen azonban a következő módszerek egyikével dolgozunk: 1. A szerves oxigéntartalmú vegyületet (M), érintkezésbe hozzuk a szerves oxigéntartalmú másik vegyülettel (T) akként, hogy egyiket a másikhoz adagoljuk vagy a kettőt fokozatosan összekeverjük. A gyakorlatban számos esetben megtörténik, hogy ezzel a módszenei egy komplexet képzünk, amely a hígítószerben folyékony vagy oldható, amelyhez azután fokozatosan az alumíniumhalogenidet (A) hozzáadjuk. 2. Célszerűen gyors ütemben a szerves oxigéntartalmú vegyületet (T) és az alumínium-halogenidet (A) elkeverjük, majd ehhez hozzáadjuk a szerves oxigéntartalmú vegyületet (M). 3. A három reagenst egyidejűleg és fokozatosan összekeverjük. A reagensek beadagolásának sebessége szintén nem döntő jelentőségű. Rendszerint olyan beadagolási sebességet választunk, hogy a reakció hirtelen beindulása miatt a reakcióközegben gyors felmelegedés ne következzen be. A reakciót folyamatosan és szakaszosan végezhetjük. Az egyik szerves oxigéntartalmú vegyület (M) a másik szerves oxigéntartalmú vegyület (T) és az alumíniumhalogenid (A) mennyiségét úgy választjuk meg, hogy az megegyezzen a következőkben meghatározott mennyiségekkel: Az alkalmazandó (T) vegyület vagy vegyületek mennyiségét az (M) vegyület vagy vegyületek teljes mennyiségére vonatkoztatjuk. Ez az arány tág határokon belül változhat. Általában kifejezve a (T) vegyületben jelenlevő fém (Tr) mennyisége 0,01 és 10 grammatom, a (M) vegyületben jelenlevő 1 grammatom fém (Me) mennyiségére számítva. Azt találtuk, hogy a találmány szerinti katalizátor5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
